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QuEChERS-超高效液相色谱-高分辨串联质谱技术检测鸡肉中6种抗球虫药物

木合他拜尔 , 严华 , 徐姗 , 冯楠 , 郝杰 , 朱尘琪 , 郭爽 , 张朝晖 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016

建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化，首先使用含有1％（ v／v）三氯乙酸的乙腈-水（3：7， v／v）溶液提取样品中的被测物，再加入氯化钠，使用50 mg／mL N-丙基乙二胺（ PSA）＋50 mg／mL 中性氧化铝（ Alumina-N）的混合分散固相萃取（ dispersive solid phase extraction，DSPE）粉末净化提取，过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以甲醇-5 mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式，基质外标法定量。研究表明，6种目标化合物的线性范围为：二硝托胺，1.0~30.0μg／L；尼卡巴嗪，0.2~6.0μg／L；地克珠利、妥曲珠利，2.0~60.0μg／L；莫能菌素、盐霉素，4.0~120.0μg／L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液，回收率在67.7％~126.8％之间，相对标准偏差（ RSD ）≤10.4％。6种抗球虫药物的定量限分别为：二硝托胺，2.50μg／kg；尼卡巴嗪，0.50μg／kg；地克珠利、妥曲珠利，5.00μg／kg；莫能菌素、盐霉素，20.00μg／kg。该方法操作简便，灵敏度高，且能够满足日常检测要求。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-高分辨串联质谱 , 抗球虫药 , 鸡肉

热障涂层界面化合物与残余应力演变研究

韩玉君 , 叶福兴 , 陆冠雄 , 刘彻 , 郝杰

稀有金属材料与工程

用超音速氧燃料热喷涂在铁基合金上制备热障涂层粘结层,用大气等离子热喷涂技术制备陶瓷层.研究了高温氧化后其界面化合物和残余应力的演变.结果表明,随着高温氧化的进行,TGO和BC/基体界面均有氧化物生成,但生长形貌和趋势并不一致.TGO由Al2O3层与尖晶石层组成;BC/基体界面氧化物为单一Al2O3,且存在层状和块状两种形貌.合金的热化学动力学引起元素Co和Ni向基底扩散比较严重,Al元素扩散止于界面氧化物层,基本不向铸铁基底扩散,Fe元素会向粘结层方向扩散.TGO残余应力的演化分为0～15 h和15～100 h 2个阶段,且残余应力与TGO的凹凸生长形貌及其物相组成密切相关;而BC/基体界面单一氧化物的残余应力基本稳定,不受其生长形貌影响.

关键词: 超音速氧燃料热喷涂 , 热障涂层 , 高温氧化 , 尖晶石 , 残余应力

电火花沉积Fe基涂层的组织及耐磨性能

董晨竹 , 刑斌赛 , 郝杰 , 余龙芬 , 高玉新 , 方淳

表面技术

通过电火花沉积技术在P20模具钢表面制备了Fe基涂层,利用SEM,XRD及摩擦磨损试验机等分析了涂层的组织结构、显微硬度及耐磨性能.结果表明:电火花沉积Fe基涂层组织均匀、致密；涂层中靠近界面处的组织为柱状枝晶,而涂层中上部组织为超细晶粒.涂层的平均硬度为637.1HV0.1,相比基体提高了1倍;涂层耐磨性优于基体,涂层中弥散分布的Cr7C3,CrB及Fe3C等硬质是Fe基涂层硬度及耐磨性提高的主要原因.涂层的磨损机理主要为磨粒磨损的微切削和疲劳磨损.

关键词: 电火花沉积 , Fe基合金涂层 , 显微组织 , 耐磨性能

等离子体聚合技术在制备生物材料中的应用?

郝杰 , 王磊 , 褚立强

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.007

近年来等离子体聚合技术在生物医学领域获得了越来越广泛的应用。首先介绍了等离子体聚合技术的仪器设计和沉积原理。之后总结了等离子聚合技术制备各种功能高分子薄膜的特点，以及它们在生物传感器、细胞培养载体以及抗蛋白吸附膜等领域的最新研究进展。最后讨论了等离子聚合技术将来的发展趋势。

关键词: 等离子体聚合技术 , 功能高分子薄膜 , 生物传感器 , 细胞培养载体 , 抗蛋白吸附膜

GPS 监测系统在西郝庄矿采空区治理中的应用

董华兴 , 李淑霞 , 孙帅

黄金 doi:10.11792/hj20130711

采空区是引起地表塌陷、恶化矿山开采条件的严重安全隐患，对不明采空区的精细探测技术、治理技术及安全监测装备与预警技术的开发研究，是复杂条件下矿山安全高效开采迫切需要解决的重大课题。以西郝庄矿为工程背景，介绍了采空区地表GPS监测系统及沉降监测方案；通过在地表合理设置若干个监测点，利用所安装的监测系统来监视裂缝区域和地表沉降区域的动态演变过程，并将监测信息发送到监控室；通过布点监测，及时预测地压来临时间，为预警决策和矿山及时撤出处于危险区人员提供依据，实现矿山安全生产，具有一定的推广意义。

关键词: 采空区 , 地表塌陷 , GPS监测 , 观测点 , 基准点 , 预警

采用“敏杰”提金剂堆浸工业试验研究及应用

刘金贵

黄金 doi:10.11792/hj20160716

“敏杰”提金剂具有低毒环保、浸出速度快、使用方法简单等优点，在碱性条件下替代NaCN浸金效果较好，可大大降低环境污染压力。张家口弘基矿业有限责任公司采用“敏杰”提金剂进行了金矿堆浸工业试验研究和生产应用，结果表明：在金矿石堆浸生产中，“敏杰”提金剂完全可以替代NaCN进行浸金，其生产技术指标与NaCN浸金相当，金浸出率达到50％以上，具有良好的经济效益、环境效益，可在黄金行业推广应用。

关键词: 低毒 , 环保 , “敏杰”提金剂 , NaCN , 金矿 , 堆浸

采用“敏杰”提金剂代替氰化钠的堆浸工业试验研究

李杰 , 邓劲松 , 容树辉 , 刘怀礼 , 刘玉雷 , 李志民 , 肖国洪

黄金 doi:10.11792/hj20140116

“敏杰”提金剂具有低毒环保、使用方法简单的优点,且在常规碱性条件下代替NaCN浸金效果好,并可大大降低环境污染的压力.对广西田林高龙黄金矿业有限责任公司鸡公山金矿石,采用“敏杰”提金剂的堆浸生产工业实践表明:在药剂消耗、成本费用及提高金浸出率等方面较采用NaCN有较大幅度改善;按其200万t/a矿石处理规模,年可增收节支561.6万元,大大降低了企业生产成本,取得了良好的经济效益和社会效益.这在国内黄金类似矿山有广泛的适用性,极具推广意义.

关键词: 堆浸 , 提金剂 , NaCN , 低毒 , 浸出率 , 经济效益

高灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1，2李谷丰3邓乾民3刘杰民1，2时国庆2??

孙清 , 李谷丰 , 邓乾民 , 刘杰民 , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测，通过优化一系列试剂盒参数，研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒．优化后的包被缓冲液为90 mmol·L－1、pH 4．6的柠檬酸缓冲液，最佳反应pH值为7．4，抗体包被浓度为0．2μg·mL－1， HRP?BSA?AFB1稀释比为1／4000，标品稀释液为含7％甲醇的PBST溶液．优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL－1，检测限为7．6 pg·mL－1，检测线性范围为10—810 pg·mL－1．试剂盒对不同AFB1添加水平（0．5μg·kg－1，1μg·kg－1）的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108．4％—134．8％．对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明，试剂盒检测结果与HPLC?MS／MS检测结果吻合．

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒

国际金价和上证综指对黄金矿业股的影响分析——以山东黄金为例

杨帆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.12.002

通过格兰杰因果关系检验和结构向量自回归等方法分析了国际金价和上证综指对山东黄金的影响.主要结论是:国际金价是山东黄金的格兰杰原因,而上证综指不能成为山东黄金的格兰杰原因;国际金价对山东黄金影响大约是上证综指的两倍;国际金价和上证综指对山东黄金的冲击都是长期的;国际金价对山东黄金波动的解释能力要明显强于上证综指.

关键词: 国际金价 , 上证综指 , 山东黄金 , 格兰杰因果关系检验 , SVAR