郝桂堂
,
陈尚卫
,
朱松
,
尹鸿萍
,
戴军
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.015
建立了一种柱前对氨基苯甲酸(p-AMBA)衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法,筛选出适合于p-AMBA糖衍生物分离的色谱柱,考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p-AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响,优化了反应温度和反应时间等衍生化条件,并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成.采用紫外检测时,方法的检出限为 (2.55~13.4)×10-7mol/L;采用荧光检测时,方法的检出限为(3.38~176)×10-8 mol/L.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
对氨基苯甲酸
,
单糖
,
糖醛酸
,
多糖
董华兴
,
李淑霞
,
孙帅
黄金
doi:10.11792/hj20130711
采空区是引起地表塌陷、恶化矿山开采条件的严重安全隐患,对不明采空区的精细探测技术、治理技术及安全监测装备与预警技术的开发研究,是复杂条件下矿山安全高效开采迫切需要解决的重大课题。以西郝庄矿为工程背景,介绍了采空区地表GPS监测系统及沉降监测方案;通过在地表合理设置若干个监测点,利用所安装的监测系统来监视裂缝区域和地表沉降区域的动态演变过程,并将监测信息发送到监控室;通过布点监测,及时预测地压来临时间,为预警决策和矿山及时撤出处于危险区人员提供依据,实现矿山安全生产,具有一定的推广意义。
关键词:
采空区
,
地表塌陷
,
GPS监测
,
观测点
,
基准点
,
预警
黄小冬
,
杨锦飞
,
黄东平
,
顾慧丹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025
采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.
关键词:
亚磷酸三月桂醇酯
,
月桂醇
,
三氯化磷
,
吡啶
,
苯
王崇臣
,
王鹏
,
刘阳春
,
何颖
,
汪长征
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018
经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2%~100.8%,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.
关键词:
原子荧光
,
电感耦合等离子质谱
,
滴定分析法
,
二丁基二月桂酸锡
,
锡含量
徐仲诚
,
李坚
,
易达成
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020
将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.
关键词:
氧化
,
分解
,
硝化
,
有机物
,
有机锡
,
无机锡
,
氧化还原滴定
廖敏富
,
林翠梧
,
黄丽
,
许子竞
,
覃飒飒
,
李爱媛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124
用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.
关键词:
滇桂艾纳香
,
多糖
,
分离
,
纯化
,
止血活性
宋保昌
黄金
doi:10.11792/hj20140607
湘黔桂地区分布有大量浊积岩型金矿床,为确定本区浊积岩型金矿床的分布特征及成矿规律,系统分析了区域地质概况和区域金矿类型。研究结果表明,地层控矿具有全区域穿层成矿特征,局部岩性控矿的特点;由西南向北东方向,区域金成矿时代具有从加里东期向印支-燕山期趋新的时空分布特征;区域变形、变质程度作用对成矿作用强弱有较大影响。区域金矿田位于巨型推覆含金剪切断裂带中,大型金矿床一般都产在一级深大断裂旁侧的次级断裂中;多期成矿特征明显;并与岩浆岩的关系非常密切,金矿周围通常都有岩体的产出。
关键词:
浊积岩型金矿床
,
分布特征
,
成矿规律
,
湘黔桂地区
范燕平
,
王庆印
,
杨先贵
,
姚洁
,
王公应
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90421
研究了KF/MgO催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯(DDC)的催化性能.考察了催化剂KF负载量及焙烧温度对反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和N_2吸附-脱附等对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂KF/MgO在空气中较高温度焙烧后生成新相K_2MgF_4和K_2CO_3,它们为催化剂的主要活性组分.催化性能测试结果表明,该催化剂具有良好的催化活性,KF的最佳负载量为30%,催化剂的最佳焙烧温度为873K.还考察了反应条件对KF/MgO催化剂性能的影响.当在反应物月桂醇:DMC摩尔比=4,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,反应时间为4h的条件下,反应性能最佳,DMC转化率和DDC收率分别为86.7%和86.2%.
关键词:
碳酸二甲酯
,
酯交换
,
碳酸二月桂酯
,
氟化钾
,
氧化镁
,
负载型催化剂