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快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯

罗财红 , , 孙静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00487

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法.样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定.采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05~0.40 μg/kg;回收率为50.5%~107.9%,相对标准偏差为3.5%~13.9%.采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%~95.8%.该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯.

关键词: 快速溶剂萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 酞酸酯 , 沉积物

猛 庄奋强

, 庄奋强 , 林涛 , 吴峰松 , 殷声

金属学报

根据电化学原理, 得到高阻值衬层穿透性裂纹的电沉积电流与时间的关系曲线, 利用计算机数据采集及处理系统, 对高阻值衬层进行分析与检测, 由此可以定量确定裂纹的大小, 再通过观测在裂纹处所沉积的金属(或采用电极扫描技术)来确定裂纹的位置及表面形状, 最终可以实现对高阻值衬层的快速无损探伤.

关键词: 高阻值衬层 , null , null , null

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿亚带的划分及其意义

杜继旭 , 潘成林 , 邱金柱 , 杨云鹏

黄金 doi:10.11792/hj20160807

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.

关键词: 成矿带 , 成矿亚带 , 地质特征 , 划分 , 锡林勒盟东部 , 内蒙古

螺旋碳纤维的磁响应

朱俊廷 , 简贤 , 王定川 , 周祚万

材料导报

采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有磁响应,并阐释了其产生机理.

关键词: 螺旋碳纤维 , 磁响应 , 手征性破缺

剂法生产了烯二酸酯树脂

葛利丫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.08.015

研究了添加催化剂、抗氧化剂溶剂法生产丁烯二酸酯树脂的配方及工艺.该法的酯化温度低,生产工时短,节能,降耗,产品颜色浅,性能优良.

关键词: 溶剂法 , 催化剂 , 抗氧剂 , 丁烯二酸酯树脂

丁烯二酸酐的热失重动力学

解凤霞 , 张逢星 , 薛凝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018

利用热分析技术研究了丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2~0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.

关键词: 丁烯二酸酐 , 等转化率法 , 主曲线法 , 热分析动力学

丁烯二酸酐羧化淀粉的制备

萧聪明 , 叶俊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.014

研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6 g淀粉与6 g丁烯二酸酐以6 mL吡啶为催化剂,30 ℃下在7 mL水和30 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合介质中反应9 h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的丁烯二酸淀粉单羧基酯. 12 g淀粉与10 g丁烯二酸酐在1.5 g过硫酸钾的引发下,95 ℃下以30 mL水为介质反应4 h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22. FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉.

关键词: 淀粉 , 丁烯二酸酐 , 羧化

酐常压催化加氢制γ-丁内酯

李君 , 蒋毅 , 程极源 , 王华明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.04.008

探讨了一系列价格低廉的酐加氢制γ-丁内酯的Cu/ZnO/Al2O3催化剂,并运用XR D、TPR等技术对催化剂活性与物理性能的关系进行了探讨,结果表明,不同的n(Cu)/ n(Zn)、不同的焙烧温度可形成不同的比表面积、孔容、孔半径和不同的晶格缺陷,从而具有不同的催化活性和选择性.

关键词: 丁烯二酸酐 , γ-丁内酯 , 催化加氢

气相色谱法检测工业酐中杂质含量的研究

唐红玉 , 林正久 , 张世超 , 智丽琴

合成材料老化与应用

主要研究了用气相色谱分析方法检测工业酐中的杂质含量,进而得到酐的含量。突破了国标方法[1]只能用化学滴定方法测定酐含量。

关键词: 丁烯二酸酐 , , 气相色谱 , 分析方法

颗粒与列管束磨损的数值模拟

王则力 , 罗坤 , 樊建人

工程热物理学报

采用直接数值模拟方法模拟了在管道中直径80μm的颗粒对列10×10管束的碰撞和磨损.圆管与流场流体之间的相互作用采用内嵌边界方法进行计算并得到流场结构.颗粒的运动采用了拉格朗日跟踪方法计算并与流场之间进行了双向耦合.计算分析了沿流向以及垂直于流向各排管束受到颗粒的碰撞产生的磨损量.计算结果表明沿流向第三排管束以后的各排管束应采取防磨措旌.

关键词: 列管柬磨损 , 内嵌边界法 , 直接数值模拟

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