黄虎
,
金京玉
,
李元宰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.017
考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果.色谱条件:流动相为10% ～30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10% ～30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm.结果表明,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralpak IA)上拆分β受体阻滞剂对映体,酸性添加剂的流动相体系与碱性添加剂的流动相体系相比,碱性添加剂的流动相的拆分效果比酸性添加剂的流动相要好.而在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性固定相(Chiralcel OD和Chiralpak IB)上分离β受体阻滞剂,比较酸性添加剂的流动相与碱性添加剂的流动相的拆分效果,发现酸性添加剂的流动相条件下对映体的保留减弱,但对映体的选择性增大,特别是在Chiralcel OD上,酸性添加剂的流动相体系对对映体的选择性非常理想,而且随着流动相中酸性添加剂含量的增加,β受体阻滞剂对映体的分离效果更佳.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
对映体拆分
,
β受体阻滞剂
金京玉
,
黄虎
,
李元宰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00368
采用高效液相色谱法,以9-蒽醛为衍生试剂,在5种多糖衍生物的手性固定相(CSPs)上对几种α-氨基酸甲酯对映体进行了手性分离.色谱条件如下:流动相为含3%～10%(v/v)异丙醇的正己烷溶液,流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm.结果表明,α-氨基酸甲酯-9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的手性分离结果优于其他CSPs,而且在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上全部得到了基线拆分(α=1.24～5.47,Rs=2.56～13.90),L-对映体在这两种色谱柱上的保留强于D-对映体.同时还考察了几种脂肪胺在5种多糖衍生物手性固定相上的对映体拆分效果,结果表明脂肪胺的9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的分离效果良好.该法可用于其他α-氨基酸酯和胺类化合物对映体的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
对映体拆分
,
氨基酸甲酯
,
9-蒽醛亚胺衍生物
程佑法
,
李建军
,
祝培明
,
范春丽
,
山广祺
人工晶体学报
泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.
关键词:
泰山玉
,
蛇纹石玉
,
产地特征
,
命名
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
,
紫硅碱钙石
,
矿物学
,
俄罗斯
赵长亮
,
田志红
,
陈虎
,
王飞
,
彭国仲
中国冶金
doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20140172
首钢京唐采用 KR 进行100％全量铁水脱硫预处理，从生产布局上可以同时满足脱磷炉和脱碳炉的生产需要。为了实现 KR 的高效脱硫，对影响脱硫的因素进行了分析和讨论，认为脱硫剂中添加一定量的 CaF2可生成一定量的共熔晶体，提高了铁水中硫元素的传输和反应速率；铁水中加入一定量的铝渣可以降低铁水中的氧活度，提高脱硫反应速度；铁水温度应控制在1300～1380℃之间，温度太高会在石灰颗粒表面形成较多的液相，造成石灰颗粒聚团，减少铁水与脱硫剂的接触面积，降低了反应速率；良好的石灰质量和搅拌头形状也有利于 KR 脱硫。通过以上措施，铁水经过 KR 脱硫预处理后 w[S]≤0．002％比例达到98％以上，转炉终点平均硫质量分数为0．005％。
关键词:
KR
,
高效脱硫
,
影响因素
董悦生
,
刘乐平
,
包永明
,
郝爱鱼
,
秦莹
,
温祖佳
,
修志龙
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60134-0
采用微生物直接转化药材的方法,将栀子中的京尼平苷转化为京尼平,无需糖苷酶和京尼平苷的制备.在培养温度为30°C, pH 6.1以及栀子载量为80 g/L的条件下,48 h京尼平苷的转化率为97.8%.转化后的京尼平通过XAD-16N大孔树脂偶联硅胶层析的方法,制备得到纯度大于95%的京尼平,收率为62.3%.在催化、转化机制研究中,从哈茨木霉CGMCC2979的发酵液中分离得到了分子量为74.4 kDa的京尼平苷β-葡萄糖苷酶,该酶最优催化条件为50°C和pH 4.0-5.0.Km和Vmax分别为3.6 mmol/L和775μmol/ h/mg蛋白.本文提供了一种简便、高效制备京尼平的新方法.
关键词:
京尼平苷
,
京尼平
,
哈茨木霉
,
生物转化
,
京尼平苷β-葡萄糖苷酶
,
纯化
曹锋
中国冶金
高炉炉芯温度是炉缸活跃程度的重要表征.炉芯传热可作为一维稳态传热来处理,通过建立首钢京唐1号高炉炉芯传热的计算方程,计算绘出了炉芯温度-炉缸温度、炉芯温度-陶瓷垫厚度的关系线,确定了现阶段首钢京唐1号高炉合适的炉芯温度为310～380℃,分析得出炉芯温度低时,炉缸工况差,炉芯温度和铁水温度的相关性弱.
关键词:
高炉
,
炉芯温度
,
炉缸温度
,
陶瓷垫厚度
李鹏
,
姚海峰
钢铁研究
首钢京唐公司焦炉煤气放散一直未达到“零放散”的要求.通过对焦炉煤气系统运行的情况进行分析,发现了放散系统中存在的问题,并结合实验与检修,采取了相应的应对措施.措施实施后,焦炉煤气放散率降到了“零放散”,为公司获得了大的经济效益.
关键词:
焦炉煤气
,
放散塔
,
零放散
