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化学溶液沉积快速制备YBCO超导薄膜研究

严武卫 , 张成孝 , 王鹏飞 , , 李成山 , 卢亚锋

低温物理学报

用传统的三氟乙酸盐—金属有机化合物热解法(简称TFA-MOD)来制备YBCO超导薄膜,由于制备时间长,不利于工业化.本文通过加入高沸点螯合剂二乙醇胺来改善前驱液性质,然后采用高温烧结一步法快速制备出完整的YBCO超导薄膜.制备的YBCO超导薄膜致密、几乎无a轴晶粒,YBCO(00l)峰具有立方取向,没有其他杂相峰.同时,转变起始温度TC=91K,转变宽度△TC=2K;在77 K、自场下临界电流密度Jc=~1MA/cm2.实验结果表明,整个制备时间至少缩短10h以上,制备出的YBCO超导薄膜性能优良,该方法为以后的工业化长带生产提供了有方向.

关键词: YBCO , DEA , 超导薄膜 , 快速制备

前驱膜形貌对TFA-MOD技术生长YBCO超导薄膜的影响

张云 , 张国防 , , 王耀 , 于泽铭 , 李成山 , 闫果 , 卢亚锋

低温物理学报

本文采用三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)技术在LaAlO3(001)单晶基片上、在不同的低温热处理条件下制备出不同形貌的前驱膜.从金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察可以看出,低温预分解时造成前驱膜的形貌不完整性在高温处理后并没有消除.对高温热处理后的YBCO成相膜用X射线衍射进行了物相定性分析,用J_c-Scan Leipzig系统对超导薄膜进行了超导性能分析,结果表明,前驱膜的形貌不完整性造成高温成相阶段样品杂相出现和超导性能降低,经过对低温热处理条件的优化,得到表面形貌完整的前驱膜,避免了高温成相阶段杂相出现,提高了涂层导体的超导性能,Jc可以超过1.5 MA/cm2.

关键词: 前驱膜形貌 , TFA-MOD , YBCO , 超导薄膜

MOD—YBCO对缓冲层组织结构的影响

, 卢亚锋 , , 冯建情 , 于泽铭 , 王耀 , 李成山

低温物理学报

采用金属有机沉积(MOD)的方法在两种缓冲层衬底上成功制备出YBCO超导层,在77K自场条件下获得超导临界电流密度达到~1MA/cm2.本文主要研究了MOD过程对缓冲层的组织结构的影响,采用X射线衍射和扫描电镜对薄膜的相组成和形貌进行了表征.结果发现,在MOD制备YBCO薄膜过程中,缓冲层会发生一定程度的界面反应和衬底氧化,对材料的超导性能产生影响.

关键词: 涂层导体 , 金属有机沉积 , 缓冲层

改进型前驱液对化学溶液法制备YBCO薄膜的影响

, 张云 , 于泽铭 , 王耀 , 李成山 , 闫果 , 卢亚锋

低温物理学报

传统全三氟乙酸前驱液对涂敷环境湿度、低温预分解过程中的升温速率和水汽分压等因素具有敏感性,采用改进型前驱液可以降低其敏感性,从而有利于涂层导体的连续制备.我们提出的改进型前驱液中,三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜是前驱体,甲醇和丙酸的为溶剂.采用化学溶液法在铝酸镧单晶衬底上制备YBCO,低温分解阶段以1~5℃/min快速升温,可以获得低温后的前驱膜光滑完整,无裂纹.通过X衍射分析和扫描电镜分析了薄膜的织构和表面微结构,四引线法测试薄膜超导电性.采用改进型前驱液制备的薄膜超导转变温度(T_c)为90K,在77K、自场下临界电流密度(J_c)为1MA/cm~2.

关键词: 涂层导体 , 化学溶液法沉积 , 快速制备 , 苯甲酸铜

立方织构Ni/Cu双金属基带制备

于泽铭 , 周廉 , 张平祥 , 卢亚锋 , , 李成山 , 刘向宏

稀有金属材料与工程

对在铜带上沉积Ni层过程中,电化学参数对Ni层立方织构形成的影响进行了研究.研究结果显示:只有当阴极电位足够低、镀液pH值在3到4之间时,Ni层才具有立方织构.电化学参数对Ni层立方织构形成的影响可以用几何选择理论进行解释.最后,对Ni层立方织构的热稳定性也进行了研究.

关键词: Ni/Cu双金属基带 , 电沉积 , 立方织构 , 织构热稳定性 , 涂层导体

衬底与缓冲层的晶格失配对CeO2缓冲层外延生长的影响

王辉 , 曹丽云 , 王耀 , , 吕建凤 , 李成山 , 黄剑锋

稀有金属材料与工程

采用金属有机沉积(MOD)技术在LaAlO3(LAO)、Y稳定的氧化锆(YSZ)和Ni-W衬底上沉积了CeO2缓冲层薄膜,并研究了衬底与缓冲层的晶格失配对其外延生长的影响.结果表明,随着衬底和缓冲层薄膜之间晶格失配的增大,缓冲层薄膜内部的压应变增加,晶界浓度增加,晶粒生长速率减小.衬底和缓冲层薄膜之间的晶格失配越小,越有利于薄膜织构度的增大.CeO2薄膜的表面形貌及粗糙度的演化对衬底和缓冲层薄膜之间的晶格失配并没有明确的依赖关系.

关键词: 涂层导体 , 缓冲层 , 晶格失配

TFA-MOD技术制备YBCO超导层的热解机理研究

, 卢亚锋 , 王鹏飞 , 张国防 , 张云 , 王耀 , 李成山

稀有金属材料与工程

采用TG-DSC、原位红外、XRD等研究YBCO-TFA前驱溶液的热解行为,结果表明:在230~320℃区间YBCO-TFA前驱体的热解产物为BaF2、CuO、Y2O3、YBaF及其他非晶态物质.并给出了TFA-MOD YBCO胶体的整个分解反应历程和机理的分析,有利于热解工艺的优化并实现高性能涂层导体的制备.

关键词: YBCO , TFA-MOD , 热解

低温热处理对TFA-MOD技术制备YBCO超导薄膜的影响

张云 , 张国防 , , 王耀 , 于泽铭 , 李成山 , 卢亚锋

材料导报

采用三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)技术在LaAlO3(001)单晶衬底上沉积YBa2Cu3O7-χ(YB-CO)导薄膜,研究了低温热处理条件(涂覆环境相对湿度和升温速度)对前驱膜形貌和YBCO超导膜的影响.从金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察可以看出,高涂覆环境相对湿度是引起前驱膜出现宏观裂纹的主要原因,前驱膜分解速度过快会造成薄膜中出现褶皱和微观裂纹,前驱膜出现不完整性形貌将会影响YBCO薄膜的成相、形貌和性能.通过优化低温热处理务件,获得了表面形貌完整的前驱膜,避免了在高温成相阶段中出现杂相,提高了涂层导体的超导性能,77K时J.可超过2.0MA/cm2.

关键词: YBCO超导薄膜 , TFA-MOD技术 , 涂覆环境相对湿度 , 升温速度

化学溶液法La2Zr2O7缓冲层的厚度对外延生长超导层的影响

王辉 , 曹丽云 , , 王耀 , 吕剑峰 , 黄剑锋 , 李成山

低温物理学报

采用全化学溶液沉积方法在NiW衬底上制备La2Zr2O7缓冲层和YBCO薄膜.采用X射线衍射和扫描电镜研究了不同的LZO缓冲层厚度对超导层的影响.不同厚度LZO的面内外织构具有一定差别.当LZO厚度达到145 nm时,LZO缓冲层的织构和阻隔能力最佳,才能制备出具有良好性能YBCO超导层.

关键词: 缓冲层 , 厚度 , YBCO薄膜

CSD-La3TaO7薄膜外延生长行为

王耀 , 李成山 , 于泽铭 , 冯建情 , , 王辉 , 张平祥

稀有金属

研究CSD技术制备La3TaO7 (LTO)缓冲层过程中前驱液的热分解行为以及热处理工艺对薄膜取向生长的影响,通过选取恰当的LTO前驱液以及快速升温热处理的方法最终获得了良好c轴织构的LTO薄膜.

关键词: 涂层导体 , 缓冲层 , 化学溶液沉积

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