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积分脉冲安培法测定苯乙胺

金根娣 , 彭生微 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.006

通过积分脉冲安培法对苯乙胺进行检测,在合适的电位设置下,苯乙胺在金电极上具有非常灵敏的响应.该方法的主要优点在于它的灵敏度、重现性和稳定性都很好.通过施加高频率的脉冲波和清洗电极的电位使得金电极不被污染.通过循环伏安法找到苯乙胺的氧化电位,并根据氧化电位确定积分脉冲安培法的相关参数.研究了积分脉冲安培法对苯乙胺检测的最佳参数:苯乙胺的氧化电位为0.650 V,氧化时间为0.2 s;NaOH溶液(pH=12.7)为最佳底液;测定的线性范围1.15×10-5～1.67×10-7 mol/L,检测限为1.00×10-7 mol/L,平均回收率为95.8%.对测定的干扰情况进行了研究.

关键词: 苯乙胺 , 金电极 , 循环伏安 , 积分脉冲安培法

苯胺氧化还原选择测定大量抗坏血酸存在下的多巴胺

金根娣 , 胡效亚 , 冷宗周 , 王胤 , 姚成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.05.032

关键词: 多巴胺 , 苯胺 , 抗坏血酸 , 铂电极 , 伏安法

镍-氧化镍/铜-氧化亚铜复合纳米粒子修饰玻碳电极测定过氧化氢

杨阿喜 , 金根娣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.018

在含镍离子和铜离子的溶液中用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面电化学沉积一层镍-氧化镍及铜-氧化亚铜纳米粒子(Ni/NiO、Cu/Cu_2O),在-0.3 V电位条件下,该传感器能催化还原H_2O_2. 用安培法测定H_2O_2的响应电流与浓度在2.5×10~(-6)～2.8×10~(-3) mol/L范围内呈线性关系,研究了各种实验条件对H_2O_2传感器性能的影响. 该传感器制作简单, 在实际试样的回收率测定中,结果满意.

关键词: 镍-氧化镍 , 铜-氧化亚铜 , 循环伏安法 , 安培法 , 电化学沉积

木犀草素在离子液体修饰电极上的电催化氧化及其测定

李红波 , 李静 , 金根娣 , 杜诗 , 任艳艳 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90635

用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(PF6)疏水性离子液体修饰玻碳电极,在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为4.0～8.0)中,运用循环伏安法(CV)和差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立了测定木犀草素含量的新方法. 实验结果表明,该修饰电极上木犀草素氧化、还原峰电位均负移,峰电流增大. 在-0.2～0.7 V电位区间,pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,木犀草素在修饰电极表面发生的是受吸附控制的准可逆等电子等质子电极反应,电子转移系数α=0.5,吸附量为4.6×10-10 mol/cm2;木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0×10-10～1.6×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2×10-11 mol/L,回收率为98.7%～102.0%;该法操作简单、快速、灵敏、准确;可用于野菊花中类黄酮的测定.

关键词: 木犀草素 , 离子液体 , 修饰电极 , 类黄酮 , 电化学

聚苯胺/钴-氧化钴膜作传感元件的pH传感器的性能

金根娣 , 杜诗 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.021

研究了在玻碳电极上修饰不同物质所制得的pH传感器,通过电位滴定的方法比较得出先修饰聚苯胺,再修饰钴-氧化钴膜的电极对pH有较好的响应,能代替玻璃电极应用在实际样品测定中. 探究了最佳修饰条件为:先在0.1 mol/L苯胺的盐酸(1 mol/L)溶液中, 电位范围为-0.2～1.0 V,以100 mV/s 的扫描速率循环伏安扫描10圈修饰聚苯胺膜;接着在含2.0×10-4 mol/L Co2+的磷酸盐缓冲溶液(PBS)(pH=7.5)中,电位范围为-1.2～1.2 V,以100 mV/s的扫描速率循环伏安扫描 5圈修饰钴-氧化钴膜. 得到的修饰电极响应斜率为-61.60 mV/pH,响应范围pH值为0.5～13.

关键词: 聚苯胺 , 钴-氧化钴膜 , 电位滴定

琥乙红霉素在碳糊电极上的电化学测定方法

任艳艳 , 金根娣 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00431

以碳糊电极为工作电极,采用循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究了琥乙红霉素(EEs)在电极上的电化学行为,建立了一种测定EEs的电化学新方法.研究结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐(pH=8.0)的缓冲液中,EEs在0.83和0.97 V(vs.SCE)处出现2个氧化峰.用计时安培法(I-t)对EEs进行定量分析,峰电流Ip与琥乙红霉素的浓度分别在2.0×10-7～2.8×10-6mol/L和2.8×10-6～3.1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.采用标准加入法测得回收率为95.0%～98.8%,RSD为3.4%(n=3).该方法具有较高的选择性和灵敏度,可用于药剂中EEs含量的测定,结果令人满意.

关键词: 琥乙红霉素 , 碳糊电极 , 电化学测定 , 计时安培法

数值模拟在叶根灌注工艺中的应用

翟保利 , 钟连兵 , 杨青海

玻璃钢/复合材料

本文对风电叶片叶根真空导入进行了数值模拟,得出不同的管路布置下相应的树脂流动形态,与叶根真空导入实验结果进行了比较,结果表明,数值模拟结果与叶片叶根真空导入过程吻合,数值模拟可以很好地预测叶片灌注过程中出现的风险.提出及时的预防方案,避免在真空导入过程中出现未灌透的缺陷,减少经济损失.

关键词: 风电叶片 , 数值模拟 , 真空灌注 , 应用

反相高效液相色谱法测定朱砂根中的朱砂根皂苷

甄铧 , 蒲尚饶 , 马明东 , 刘均利

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.033

建立了朱砂根中朱砂根皂苷的反相高效液相色谱分析方法.采用SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为37∶63),流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温40 ℃.朱砂根皂苷的进样量为144 ng～57.6 μg时线性关系良好(r=0.999 7);加标回收率(n=3)为94.2%～99.4%,相对标准偏差为0.5%～2.0%.方法简便,准确性高,重复性好,适用于朱砂根中朱砂根皂苷的测定.

关键词: 反相高效液相色谱法(RP-HPLC) , 朱砂根皂苷(ardicrenin) , 朱砂根(Ardisia crenata)

风电叶片叶根连接方式概述

吴胜军 , 史俊虎 , 裴鹏宇

玻璃钢/复合材料

叶根连接方式是复合材料风电叶片与风轮轮毂连接的唯一的也是最关键的部件,作用在叶片上的载荷均通过叶根连接传递到轮毅上去,不同连接方式对叶片的使用长度要求和承载能力影响至关重要.本文以风电叶片叶根连接方式为研究对象,针对目前市场中存在的三种叶根连接方式展开研究,分析三种连接方式各自在工艺性及结构性上的特点,以及使用范围上的适用性.

关键词: 风电叶片 , 叶根连接方式 , T型连接 , 螺栓预埋 , 金属嵌套

风电叶片叶根连接载荷对比分析

史俊虎 , 林明 , 吴胜军 , 熊刚

玻璃钢/复合材料

叶根连接方式是复合材料风电叶片与风轮轮毂连接的唯一的也是最关键的部件,作用在叶片上的载荷均通过叶根连接传递到轮毂,连接方式的不同对叶片根部结构承载能力乃至叶片长度设计都至关重要.本文以风电叶片“T型螺栓”和“螺栓套筒预埋”叶根连接方式为研究对象,对螺栓和叶根复合材料的承载情况进行研究,为叶片根部连接方式设计及优化提供依据和指导.

关键词: 风电叶片 , 叶根连接方式 , T型连接 , 螺栓预埋