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宫内节育器用铜的热氧化工艺及其离子释放规律

临床应用的载铜宫内节育器（CuIUD）在植入人体子宫初期会产生明显的铜离子＂暴释＂现象,为了提高铜的耐蚀性,减缓铜离子的释放速率,采用热氧化法在铜管表面预先制备氧化层。经250-350℃,30-120 min热氧化处理的铜管,采用SEM和XRD观察、分析氧化层表面形貌及其物相组成,由电化学工作站测试不同氧化工艺后样品的腐蚀电位、腐蚀电流密度及交流阻抗谱。根据测试结果优化的氧化工艺参数为275℃×30 min。采用AAS测试并计算了优化工艺处理后氧化样品及其临床应用样品在模拟宫腔液中铜离子的初期释放浓度,结果表明：经275℃×30 min氧化后可得到表面致密、晶粒均匀的氧化层,其物相为Cu2O、CuO,铜离子在模拟宫腔液中的同期最大释放浓度显著低于临床应用样品。因此,采用适宜的热氧化工艺可显著改善CuIUD临床应用中的＂暴释＂现象。

关键词: 宫内节育器 , 铜离子 , 热氧化 , Cu2O , 暴释

熟污泥改性黄土对Pb2＋的吸附解吸特征

周健 , 金诚 , 李晓林 , 姚驯 , 南忠仁

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015031802

以不同熟污泥配比改性黄土作为实验供试土壤，采用序批实验法研究了外源铅在0％、1％、2％、4％、6％、8％、10％、15％、20％、30％熟污泥质量配比的土壤样品中的吸附?解吸特征．结果表明：（1）不同熟污泥配比改性黄土对铅的吸附量随着Pb2＋平衡浓度的增加而增大，且在铅初始添加浓度小于25 mg·L－1时吸附量急剧增加．（2）在实验设定的浓度范围内（Pb2＋的初始添加浓度分别为0、5、10、25、50、100、200 mg·L－1），Henry模型、Langmuir模型、Freundlich模型对实验数据均有较好的拟合，但总体来看Freundlich型吸附等温方程是描述改性黄土对铅吸附的最佳模型．（3）在NH4AC作用下，改性黄土铅的解吸量随着吸附量的增加而增大．吸附量和解吸量之间的关系可以用线性方程很好地描述．当铅初始添加浓度小于25 mg·L－1时，Pb2＋的解吸率随着熟污泥配比的增加而增大，大于25 mg·L－1时，解吸率随着熟污泥配比增加而减小，且解吸率变化范围在0．11％—1．35％．（4）随着改性黄土中熟污泥含量的增加，不仅增加了改性黄土中有机质和全磷的含量，而且将会增强土壤对Pb2＋的吸附亲和力，降低了土壤中的铅对地下水造成二次污染的风险．

关键词: 熟污泥 , 黄土 , 铅 , 吸附 , 解吸

应力对Ni_3Al合金氧化行为的影响

金诚

腐蚀科学与防护技术

加载氧化试验表明:Ni3Al合金表层氧化物在加载时以NiO为主,不加载氧化时以Al2O3为主。本文讨论了这一现象对Ni3Al氧化环境敏感脆化的影响,并通过在热力学分析中引入氧化体积变化对这一现象的本质进行了探索。

关键词: Ni_3Al , tensile stress , oxidation

硼掺杂VO2(M)纳米棒的合成、相转变及光学特性

潘世友 , 魏宁 , 金诚 , 杨领 , 金绍维 , 朱克荣

人工晶体学报

采用V2O5和硼酸为原材料,草酸为还原剂,在水热条件下,成功制备出硼(B)掺杂VO2(B)纳米棒,经Ar气环境退火后,得到了V1-xBxO2(M)系列样品.样品的结构、形貌和相转变温度分别用X-射线粉末衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC)等进行表征.用X-射线光电子谱(XPS)来表征样品的组份和元素的价态,样品的红外光吸收谱也被测量.结果显示,当B掺杂达到2.0at％时,V1-xBxO2(M)相的转变温度升高到75.03℃.这个升高的相转变温度可归因于B3+替代V4+引起VO6八面体的晶格畸变,以及局域晶格电子密度的降低.

关键词: 硼掺杂VO2 , 水热合成 , 相转变温度 , 光学特性

新型高冲击韧性环氧乙烯基酯树脂的合成和表征

金诚 , 王二平 , 朱艳红 , 蒋杰 , 谷利军

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.08.140416

通过引入柔性环氧封端聚醚(ETPE)单体,报道了一种温和且高效制备新型高冲击韧性的乙烯基酯树脂(EVER-2)的方法.用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)等技术手段对其结构进行了表征,并对其拉伸强度、弯曲强度和冲击韧性等力学性能和热变形温度进行了测试.结果表明,只需少量的ETPE参与反应(约占树脂总质量的7.9％),EVER-2固化产物就具有很高的冲击韧性.其SEM的冲击断面形貌表明,新型高冲击韧性乙烯基酯树脂为均相结构,其与玻璃纤维有很好的粘结能力.提出了EVER-2及其与玻璃纤维复合材料EVERL-2可能的增韧机理.

关键词: 环氧乙烯基酯树脂 , 环氧封端聚醚 , 高冲击韧性 , 合成

外源Cd胁迫下施污土壤中重金属的形态特征和土壤酶活性的关系

周健 , 李虎 , 李晓林 , 王厚成 , 金诚 , 南忠仁

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016031404

采用外源添加重金属和Tessier五步连续浸提法研究重金属镉(Cadmium,Cd)在添加不同比例(0％、2％和8％)城市污泥的施污土壤中各形态的转化,并探讨了不同程度Cd胁迫下,3种城市污泥添加比例的施污土壤中Cd的各形态特征与3种土壤酶(蔗糖酶、脲酶和碱性磷酸酶)活性之间的关系.结果表明,3种不同污泥比例施污土壤的对照处理中,Cd均以残渣态为主要赋存形态,随着Cd胁迫增加,施污土壤中Cd各形态含量均随之增加,且可交换态对外界胁迫响应程度最大,Cd的主要赋存形态均由残渣态转变为碳酸盐结合态和铁锰氧化态.且不同比例施污土壤中蔗糖酶活性、脲酶活性和碱性磷酸酶活性均随着Cd胁迫水平的增加呈现先升高后降低的趋势,相同胁迫水平下,3种酶活性均随着施入土壤中城市污泥比例的增加而增大.对酶活性起促进作用的主要为可交换态和碳酸盐结合态,起抑制作用的主要为铁锰氧化态.

关键词: 城市污泥 , 重金属 , 形态特征 , 酶活性

改进法合成1-苄基-3-烷基苯并三氮唑类离子液体及其表征

宿连征 , 金诚 , 谷利军

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20427

通过改进的方法合成了1-苄基-3-烷基苯并三氮唑类离子液体.目标产物结构经FT-IR、1H NMR和13C NMR确证.当烷基取代的苯并三氮唑、催化剂CuI和溴苄的物质的量比为10∶2.5∶11时,反应5～6h收率可达82.7％～ 86.1％,探讨了离子液体溶解性及熔点与结构的关系.

关键词: 苯并三氮唑离子液体 , 催化 , 合成 , 表征

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.