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布洛芬-扑热息痛孪药的合成

, 符华林 , 张伟 , 张艳丽 , 曹航 , 周涛 , 卢朝成 , 刘梦娇 , 周建瑜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30430

以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定.探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10%,反应时间为8h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53%.

关键词: 布洛芬 , 扑热息痛 , 孪药 , 二环己基碳二亚胺/二甲氨基吡啶

复合材料多频选择性天线副反射面的研制

王海东 , , 宁晓磊 , , 王庆东

玻璃钢/复合材料

针对S/X/Ku/Ka四频段选择性天线副反射面的技术要求,从蒙皮材料、夹芯材料和粘接材料的选材方面,选出适合四频段等多频段的透波材料体系.通过对曲面振子成型工艺和副反射面成型工艺优化,掌握了工艺稳定性好、成品率高的高精度曲面偶极振子成型技术.最终成功研制出四频段选择性副反射面,其型面精度为0.08mm(r.m.s.),S和Ku频段的透射传输损耗均小于0.25dB.

关键词: 复合材料 , 多频选择性 , 天线副反射面 , 四频段 , 透波材料

二乙二醇丁醚改性TDI-三聚体的合成及表征

, 李伟善 , 吕广镛 , 杨新宏

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.05.005

用自制催化剂合成了二乙二醇丁醚改性TDI-三聚体.实验表明,反应的-NCO/-OH投料物质的量之比控制在10:1左右可以得到性能优良的TDI-三聚体.该合成方法可以采用混合溶剂,降低生产成本.用红外光谱(FT-IR)、凝胶色谱(GPC)和热重分析(TGA)对改性物结构和热稳定性进行了表征.合成的改性物对羟基树脂有极好的相容性,可以与羟基丙烯酸树脂配成涂料.用SEM对涂膜做了表面分析,由涂膜性能检测知:随三聚体改性程度的加深,涂膜干燥时间延长,硬度降低,但涂膜的耐冲击性能提高.

关键词: 二乙二醇丁醚 , TDI-三聚体 , 改性 , 羟基丙烯酸树脂 , 合成

高相容性TDI-三聚体的合成及其热稳定性

, 李伟善 , 吕广镛 , 杨新宏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.010

用正丁醇改性合成了高相容性TDI-三聚体,克服了单纯TDI-三聚体与羟基丙烯酸树脂混溶性差的缺点,用所合成产物与羟基丙烯酸树脂配漆,漆膜微粒细小均匀. 当采用自制催化剂、温度控制在60 ℃、n(-NCO)∶n(-OH)在10∶ 1左右时,得到固体含量在50%左右,二甲苯容忍度大于2.3、游离TDI含量小于1.5%的TDI-三聚体. 产物的热重分析结果表明,随-NCO与-OH摩尔比的增加,产物热稳定性增加;催化剂种类对产物热稳定性的影响不大,但产物的热稳定性随催化剂用量的增加而增加.

关键词: 甲苯二异氰酸酯三聚体 , 相容性 , 热重分析

细磨-氰化浸试验研究

蓝碧波

黄金 doi:10.11792/hj20130612

对难处理精矿进行了细磨—氰化浸的试验研究。最优工艺条件为:磨矿介质粒径1.6 mm、磨矿时间45 min、氰化浸出矿浆浓度33.33%、氰化钠质量分数0.5%、搅拌浸出48 h。在此试验条件下,浸出率可达93.70%。

关键词: 难处理精矿 , 细磨 , 氰化浸

基于树形结构单元的材料制备

赵炜 , 酒少武

稀有金属材料与工程

介绍了一种由无序树形结构构成的材料的自下而上化学制备方法,这种材料可工作在可见光频段.当树形结构的直径为500nm时,这种纳米树形结构阵列材料分别在470,540,670 nm频段出现透射通带,这种材料也可在可见光频段实现平板聚焦,有益于对可见光频段材料的研究.

关键词: 材料 , 可见光频段 , 平板聚焦 , 树形结构

细磨-树脂矿浆法从黄铁矿烧渣中回收的研究

危俊婷 , 郭炳昆 , 严规有 , 郑先君

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.04.006

研究了细磨-树脂矿浆法从黄铁矿烧渣中提新工艺.以氧化铝球为研磨介质,考察了磨矿粒度、液固比、磨浸时间、助磨剂、助浸剂等因素对浸出效果的影响.以AM-2b树脂为吸附剂、弱酸性硫脲为解吸剂从氰化矿浆中回收.分别用静态法、动态法考察了时间、温度、酸度、流速等因素对AM-2b树脂吸附金和解吸金的影响.研究结果表明,在适宜的条件下,的回收率可达85%.

关键词: 细磨 , 树脂矿浆法 , 助磨剂 , 助浸剂 , 氰化浸出

顺磁纳米壳复合颗粒的粒径调控及其诊疗应用

翟云刚 , 董文杰 , 高勇平 , 牛德 , 陈健壮 , , 李永生 , 施剑林

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150077

利用原位还原-种子生长法制备了顺磁纳米壳复合颗粒(SGNs),研究了其粒径调控的方法并对其体外/体内磁共振成像(MRI)和光热治疗(PT)性能进行了测试.结果表明,通过改变Fe3O4的加入量可方便地调控SGNs的粒径,并成功制备了粒径分别为100、150和200 nm的SGNs复合颗粒.这些不同粒径的纳米复合颗粒均具有规则的球形形貌、较窄的粒径分布和单分散性.经巯基-聚乙二醇(SH-PEG)修饰后,不同粒径的复合颗粒(SGNs-PEG)均表现出较强的MRI成像和光热转换能力.其中,粒径为150 nm的复合颗粒对808 nm激光具有最强的吸收能力和光热转换效率,体外和体内可升高温度分别达37℃和25℃,同时具有较优异的MRI成像造影能力.因此,在MDA-MB-435荷瘤小鼠肿瘤部位注射该复合颗粒后,可先对肿瘤部位进行很好的成像诊断,再利用激光照射通过光热转换有效地杀灭肿瘤细胞,这为实现肿瘤诊疗的一体化提供了可能.

关键词: 四氧化三铁 , 纳米壳 , 复合颗粒 , 光热治疗 , 磁共振成像

稳纳米催化剂—走在实用化的路上

Masatake Haruta

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62526-3

纳米的催化性能受载体影响巨大,选择合适的载体或设计金属-载体界面精细结构能显著影响纳米的催化性能.迄今发现各种载体包括酸、碱金属氧化物、碳材料以及有机聚合物均可作为纳米的有效载体.相应的各种催化剂均展现出独特的催化活性与选择性.一个典型的例子是核壳结构的Au/NiO催化剂,基于该催化剂催化异丁烯醛制备异丁烯酸甲酯的化工厂己于2008年开始兴建.催化剂在AsH3气体传感器和汞收集器等环境分析方面也开始实际应用.因而,催化剂的稳定性和使用寿命成为当前关注的焦点问题.目前报道的长寿命催化剂典型例子有MINTEK催化剂和YD-3烟台催化剂,后者是由α-Fe2O3和La2O3改性氧化铝负载的催化剂.中国科学院大连化学物理研究所张涛院士和王军虎研究员团队在近期研究中发现高温焙烧条件下Au纳米颗粒与羟基磷灰石(HAP)载体之间会发生金属-载体强相互作用(Strong Metal-Support Interaction简称SMSI)效应.SMSI效应导致载体对Au纳米颗粒形成包裹,可以有效提升Au纳米颗粒的抗烧结性能,但其对活性位的覆盖也会导致催化剂活性的下降.最近,该团队通过向载体HAP中添加TiO2进行修饰,成功设计开发出Au/HAP-TiO2催化剂.该催化剂上Au纳米颗粒与HAP接触的一侧被HAP薄层包裹,与TiO2接触的一侧裸露,呈现出独特的半包裹结构.通过这种纳米尺度的结构设计,该催化剂经过8000℃的高温焙烧后不仅对一系列反应均表现出可观的催化活性和优异的抗烧结性能,且在模拟汽车尾气CO消除反应中表现出优于商业三效催化剂的反应稳定性.该工作为负载型纳米催化剂的应用,特别是在高温催化反应中的实际应用提供了新途径,因此有望促进负载型催化剂的实用化乃至商业化进程.

关键词: 金属-载体强相互作用 , 纳米催化剂 , 稳定性 , 高活性

聚苯胺/石墨烯/复合材料的制备及电容性能研究

韩啸 , 王铀 , 刘淑娟 , 胡立江

功能材料

以对苯二胺( p-PDA)为单体,氯酸(HAuCl4)为氧化剂和Au源,氧化石墨烯(GO)为基底,通过原位聚合伴随Au纳米粒子生成的方法获得了聚苯胺/石墨烯/(PpPD/GO/Au)的纳米复合材料.FESEM、FT-IR、XRD等测试表明,聚苯胺类衍生物、氧化石墨烯以及纳米粒子三相在整个纳米复合材料中共存.材料的复合使得体系同纯PpPD与GO相比,热稳定性得到大幅度提高.电化学测试表明,相比于同条件纯组分PpPD(11.25F/g)以及等氧化当量FeCl3与H2O2氧化剂制备的PpPD/GO(176.25F/g)材料,PpPD/GO/Au纳米复合材料的电化学性能最优,比电容可达到237.5F/g,充分说明PpPD/GO/Au三重复合材料形成的积极意义.

关键词: PpPD/GO/Au复合材料 , 聚苯胺 , 氧化石墨烯 , , 超级电容器

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