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固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

娄大伟 , 孙秀云 , 杨积学 , 李自恩 , 牛春芳 , 赵飞 , 姜国玉 , 胡春福 , 牛志蒙 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00989

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法.实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间.优化后的萃取温度为20 ℃,萃取时间为10 min,热解吸时间为30 s.使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05~1.06 mg/L和0.05~0.99 mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6 μg/L.在0.1 mg/L 的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113% .该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 工业苯酚 , 2-甲基苯并呋喃 , 2 , 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

超临界水流化床内煤气化过程建模与仿真(2):气化反应动力学模型及气化规律

郭斯茂 , 郭烈锦 , 聂立 , , 葛志伟 , 吕友军 , 房慧

工程热物理学报

本文成功建立了煤超临界水气化动力学模型,其中包括煤在超临界水中热解、液化、固相残碳及液化产物的蒸汽重整等均相和非相反应.该动力学模型能准确反应煤在超临界水中气化特征.在前述第一部分工作的基础上,耦合该气化动力学模型,对煤在超临界水流化床中气化过程进行了建模.通过该模型研究了宽温度参数范围下反应器内典型反应速率、反应组分分布演变规律,揭示了反应器内部化学反应特征与气化规律.研究加深了对超临界水流化床内煤气化过程的认识,对超临界水流化床反应器的优化、放大以及实际运行具有指导意义.

关键词: 煤气化 , 超临界水气化 , 流化床 , 气化反应动力学 , 数值模拟

电沉积Ni-P-纳米Al2O3复合层的最佳工艺及性能

王一雍 , 苏建铭 , 韩楚菲 , , 张峻巍 , 宋华 , 李继东

材料保护

为了进一步提高Ni-P合金电镀层的耐磨性能,以电沉积工艺制备了Ni-P-纳米Al2O3复合镀层.采用HX-1000TM/LCD显微硬度仪测定了复合镀层的硬度;考察了电流密度、纳米Al2O3含量、镀液温度对复合镀层硬度的影响;分别采用SEM分析技术及电化学测试技术对最大硬度镀层的微观形貌及耐蚀性能等进行了研究.结果表明:纳米Al2O3弥散分布在复合镀层中,镀层晶粒细化,与基体结合良好,硬度高,耐蚀性显著提高.

关键词: Ni-P-纳米Al2O3复合电镀层 , 镀层硬度 , 耐蚀性

超临界水流化床内煤气化过程建模与仿真(1):数学模型及物理场分布规律

郭斯茂 , 郭烈锦 , 聂立 , , 葛志伟 , 吕友军 , 房慧

工程热物理学报

煤的超临界水气化是极具发展前景的高效洁净煤炭转化技术.本实验室发明新型超临界水流化床反应器,避免了管式反应器中出现的结焦堵塞现象,实现了高浓度煤浆的高效连续气化.本文对超临界水流化床反应器内的物理过程进行了数学建模,并对宽广的温度参数范围下反应器内温度场、流场、以及颗粒停留时间演变规律等进行数值模拟分析,揭示了反应器内部各物理场的特征,加深了对超临界水流化床内流动传热过程的认识,对反应器的运行与设计具有理论参考价值.

关键词: 煤气化 , 超临界水气化 , 流化床 , 数值模拟

Ni—a-Al2O3纳米复合电镀工艺的优选及镀层的硬度和耐蚀性

, 王一雍 , 亢淑梅 , 李成威

材料保护

为了提高Ni-Al2O3纳米复合电镀层的硬度和耐蚀性,以正交试验对镀液温度、电流密度、a-Al2O3纳米粒子质量浓度等因素进行了优选,采用扫描电镜、能谱仪、硬度仪及电化学工作站分别研究了镀层的微观形貌、能谱、硬度和耐蚀性。获得了最优工艺条件:镀液温度65℃,阴极电流密度2A/dm2,Al2O3加入量为10g/L;在此工艺条件下所得Ni-a-Al2O3纳米复合镀层晶粒细小、表面平整、光滑,显微组织致密、均匀,镀层的硬度及耐蚀性比纯镍镀层均有显著提高。

关键词: 复合电镀 , 镀镍 , Al2O3纳米粒子 , 工艺优选 , 微观形貌 , 硬度 , 耐蚀性

具有液晶性能的改性芳纶的合成

张爱玲 , , 李学峰 , 张进 , 李三喜 , 阎伟

高分子材料科学与工程

利用界面聚合法对问位芳纶进行表面接枝改性,制备出新型具有液晶性能的芳纶.采用傅立叶转换红外光谱(FT-IR)对芳纶表面结构进行表征.由扫描电子显微镜(SEM)照片可以看出,改性后的芳纶表面变得粗糙,改性后纤维直径约为20μm.利用差示扫描量热法(DSC)对改性后纤维进行热性能分析,结果表明纤维具有液晶性能,在升、降温过程中的介晶相范围分别为192℃~237℃和147℃~209℃.接枝改性后的芳纶可以增加纤维与基体间的界面粘合性,提高复合材料的力学性能.

关键词: 芳纶纤维 , 表面改性 , 接枝 , 液晶性能 , 界面聚合

生物质超临界水流化床气化制氢系统与方法研究

吕友军 , 郭烈锦 , 张西民 ,

工程热物理学报

本文提出在生物质超临界水气化制氢过程中采用流化床反应器防止反应器结渣堵塞.首先,基于流化床内多相流动力学理论,通过分析获得了超临界水流化床的主要参数包括最小流化速度、终端速度、流化方式等的设计准则.应用此设计准则成功构建了一套超临界水流化床气化制氢系统,实验研究表明高浓度生物质浆料在长达5个小时的气化过程中反应器未见堵塞现象,并获得了与生物质在管流反应器中气化相似的气体产物.

关键词: 生物质气化 , 超临界水 , 制氢 , 流化床 , 系统设计

纳米化学复合镀镍-磷-氧化铝工艺

, 王一雍 , 郎现瑞 , 南红玉 , 庄子栋 , 周立强

电镀与涂饰

通过正交试验对45钢上复合化学镀Ni-P-Al2O3的工艺条件进行优化,得到的最佳工艺条件为:NiSO4·7H2O 25 g/L,NaH2PO2·H2O 30 g/L,CH3COONa 15 g/L,NaF 0.4 g/L,乳酸20 mL/L,硫脲20 mg/L,十二烷基磺酸钠0.1 g/L,纳米α-Al2O35 g/L,温度90℃,pH 4.8,时间2h,转速300 r/min.分别采用扫描电镜、能谱仪、维氏硬度仪和电化学工作站对镀层的微观形貌、组成、显微硬度以及耐蚀性进行表征.在最优工艺下制备的Ni-P-Al2O3复合镀层,Al2O3微粒分布均匀,结构致密,显微硬度为204 HV,耐蚀性均优于Ni-P镀层.

关键词: 镍-磷合金 , 氧化铝 , 化学复合镀 , 显微硬度 , 耐蚀性

微量锆、镧对Al-Zn-Mg-Cu合金组织和性能的影响

, 李新梅

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201702022

分别制备了未添加和同时添加0.1%(质量分数,下同)锆和0.2%镧的铸态Al-Zn-Mg-Cu合金,然后进行了均匀化、固溶和时效处理,研究了锆、镧的添加对该合金显微组织和力学性能的影响.结果表明:添加0.1%锆和0.2%镧后,该合金的形核率增加,组织分布更加均匀,晶粒得到了细化;其铸态硬度、抗拉强度、伸长率分别比未添加锆、镧的提高了13.60%,25.00%,21.88%;断裂方式由未添加锆、镧合金的沿晶断裂转变为韧窝型穿晶断裂,合金的韧性得到了提高.

关键词: Al-Zn-Mg-Cu合金 , , , 显微组织 , 硬度 , 抗拉强度

退火处理对Al/ZE42/Al复合板界面组织和腐蚀行为的影响

刘悦 , 王忠军 , , 周乐

稀有金属

采用光学显微镜、扫描电镜、盐水浸泡等方法研究了退火热处理工艺对Al/ZE42/Al复合板界面微观组织和该复合板在5.0%NaCl(质量分数)水溶液中腐蚀行为的影响.实验结果表明:Al/ZE42/Al复合板经退火处理后,界面区域发生Mg和Al等元素的互扩散,界面扩散层包含2个反应层,靠近ZE42镁合金一侧的反应层为Mg17Al12相,靠近Al板一侧的反应层为Al3Mg2相,随着退火温度的升高或者保温时间的延长,ZE42/Al界面扩散层的厚度增加,ZE42镁合金发生了再结晶组织转变;退火热处理没有明显改善Al/ZE42/Al复合板的耐腐蚀性能,提高了腐蚀速率,其腐蚀机制为复合板边部向内部扩散而导致的电偶腐蚀加剧.

关键词: ZE42 , Al , 界面 , 退火 , 腐蚀

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