赵颖
,
刘瑜
,
金雁
,
徐宜宏
,
钟钰
,
蒋施
,
李晓东
,
曾凡
,
周健南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06019
建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB 固相萃取柱净化,采用 UPLC-ESI-MS/MS检测.以甲醇和含0.1％ (v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测. 29种兽约在0.01 ～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.99；在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2％ ～94.3％范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2％～15.0％；方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg.该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
兽约
,
配合饲料
姚家彪
,
赵颖
,
潘伟
,
蒋施
,
钟钰
,
金雁
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90362
建立了丙酮和乙腈(体积比85: 15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs),同位素稀释法定量.实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%～95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%.方法的检出限均为1×10~(-5) g/kg.各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均＞0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高.
关键词:
GPC
,
PSA
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
氨基甲酸酯
陈祥志
,
陈洪涛
,
冯峰岐
,
张金卫
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.09.004
雁翅沟金矿床位于赤峰一朝阳金矿化集中区内,金矿体主要赋存于喀喇沁花岗岩体内.通过对区内成矿物质来源、矿石同位素测试和包裹体测温结果,结合矿床地质特征分析认为:燕山早期,地壳深处的老变质岩地层部分重熔,产生重熔岩浆并强烈上侵,使金等成矿元素活化迁移至地壳上层,并在有利的构造部位富集成矿,矿床属重熔岩浆热液金矿床.
关键词:
地质特征
,
矿床成因
,
雁翅沟金矿床
,
内蒙古赤峰
夏珍珠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052
称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.
关键词:
载金炭
,
银
,
火试金
马丽军
,
李正旭
,
钟英楠
,
阚春海
,
肖千鹏
,
赵可迪
黄金
doi:10.11792/hj20170419
研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义.
关键词:
粗金
,
火试金
,
重量法
,
杂质
,
增量
胡光辉
,
李大树
,
黄奔宇
,
蒙继龙
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.07.019
分析了化学镀镍浸金过程中金层厚度不均的现象及其产生的原因.试验发现,面积不同的铜面发生电气互联时容易造成金厚不均的现象,而无电气互联情况时,金厚均匀性比较好.导致金厚不均的原因有两种情况,一种是电势影响,二是双极性效应.
关键词:
化学镀镍
,
浸金
,
双极性效应
