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柱前衍生高效液相色谱法测定鱼罐头中的组胺

, 蔡友琼 , 于慧娟 , 钱蓓蕾

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01099

建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法.样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.采用粒径为1.8 μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3 mL/min 的流速下,样品的分析时间小于5 min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本.组胺在0.08~8.00 mg/L 内线性关系良好,相关系数为 0.999.98;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00 mg/kg.所建立的HPLC方法快速、灵敏度、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 柱前衍生 , 组胺 , 鱼罐头

万古霉素及其杂质的亲水作用色谱分析

闫竞宇 , 郭志谋 , 丁俊杰 , 沈爱 , 王纪霞 , , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032

目前,万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法,该法分离万古霉素及其杂质时,存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱( HILIC)对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性,本文选取万古霉素及其常见杂质为对象,考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件,对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相,以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件,实现了万古霉素及主要杂质的分离,为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。

关键词: 亲水作用色谱 , 万古霉素 , 糖肽类抗生素 , 杂质分析

黄芪中黄酮类组分的高效液相色谱分离条件的快速优化

徐青 , 王龙星 , 张曦 , , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.012

以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化.根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件.在选定的最佳条件下各组分分离情况良好.利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题.该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化.

关键词: 高效液相色谱法 , 色谱条件的优化 , 重叠分辨图 , 黄酮类组分 , 黄芪

五味子提取物高效液相色谱分析方法的优化

代云桃 , , 秦雪梅 , 薛兴亚 , 章飞芳 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.012

针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2.借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测.在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法.在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40 min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离.所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化.

关键词: 高效液相色谱法 , 复杂样品分析系统软件(CSASS) , 优化 , 五味子

新疆某精矿的预处理氰化浸试验研究

董岁明 , 周春娟

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.05.012

对新疆某精矿.加入ZOD助浸剂预处理后氰化浸出,氰化浸出率由未经ZQD预处理的47.5%增加到89.1 %;加入固化剂CaO-Na2CO3二段焙烧(一段450℃,焙烧1h,二段650℃,焙烧2 h)后,再进行助浸预处理氰化,氰化浸出率可达95.1%,硫固化率达到80.5%.

关键词: 精矿 , 预处理 , 助浸 , 氰化 , 浸出率

铜载炭脱铜试验研究

陈淑萍 , 伍赠玲

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.01.011

针对裁炭中铜品位的吸附、解吸、电积和冶炼存在较大影响问题,进行了铜载炭氰化脱铜试验研究,结果表明:载炭中铜的脱除率达到91%以上,基本不被浸出;脱铜后栽炭经高温高压无氰解吸,的解吸率明显得到提高.

关键词: 铜载 , 脱铜 , 氰化钠 , 酸化回收

硫砷精矿火试法配料的探讨

张广盛

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.05.015

针对硫砷精矿火试分析测定方法在配料上进行了研究探讨.在一硅酸度时,适当降低氧化铅的用量、加大碳酸钠和玻璃粉的用量,并根据硫、砷的含量进行配料,不仅节约试剂,防止坩埚腐蚀,而且测定方法简便、快速,分析结果重现性好.

关键词: 硫砷精矿 , 火试 , 硅酸度 , 配料

铜载炭酸浸脱铜研究

熊明

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.12.011

用盐酸溶液加入一种添加剂对铜载炭进行脱铜研究,脱铜率达90 %左右,效果较好.脱铜液加入沉淀剂,铜的沉淀率接近100 %,沉淀渣可以直接作为铜产品出售.采用该方法可有效地解决铜载炭对解吸及冶炼影响问题,并能将其中的铜加以回收,效果好,成本低,工艺简单.

关键词: 铜载 , 添加剂 , 脱铜

从高铜、精矿中氰化提取、银的试验研究

梁晓春 , 薛光

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.08.010

对用氰化法从高铜、精矿中提取、银进行了试验研究.试验结果表明,在氰化浸出时,采用CaO+NH4HCO3作为pH调整剂,同时加入SD助浸剂,可有效地提高、银的氰化浸出率.与常规氰化法相比,、银的氰化浸出率分别提高15.85%和30.44%.氰化尾渣用浮选法选铅,焙烧-酸浸法回收硫和铜,酸浸渣作为制备水泥原料,实现了精矿所有组分的综合回收利用.

关键词: 氰化法 , 铜、精矿 , 回收 , ,

银合质电解精炼工艺优化

高小红 , 倪迎瑞 , 李海涛 , 闵丁丁 , 宁创路 , 李小明

黄金 doi:10.11792/hj20140916

针对银合质中银含量较高的性质,对电解精炼工艺中的条件参数进行了优化,包括电解电流的优化、辅以人工铲板、电解液重复使用等措施。通过参数优化,使可用于电解的合质中银质量分数由原来小于5%提高到15%,且电解精炼后可获得金质量分数>99.98%的较好指标,极大地提高了合质的可电解性,减少了黄金精炼企业的积压量,其有显著的经济效益和环境效益。

关键词: 合质 , 电解精炼 , , 电解液

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