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一种反应型染料的合成及其在聚氨酯革染色中的应用

尹志刚 , 刘珍珍 , , WANG Zaifeng , 赵喜乐 , 彭丽芳 , 袁奇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160394

针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品革色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95, 0~5 ℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5% N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇?聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚?扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443畅0%,断裂相对强度125畅5 g,色迁移量21畅4 μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率?断裂相对强度与色迁移量分别为442畅2%?125畅3 g 和29畅2 μg.合成产品优于同类进口产品?

关键词: 对苯二胺 , 乙酰化 , 重氮化偶合反应 , 偶氮化合物 , 红色聚氨酯 , 色迁移

2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用

尹志刚 , 肖金秋 , , 赵德丰 , H.S.Freemanc

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.010

室温下,用醋酸硝酰(浓硝酸与冰醋酸混合物)将10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物硝化5 h,得10-羟基-2-硝基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(74%).后者在中性介质中,用5%Pd/C作催化剂,氢化还原得到2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(70%).经过Salmonella/mammalian microsome assay测试,该氨基物表现为非诱变性,用它作为重氮组分,分别与3种吡唑啉酮系衍生物偶合得到3种红色酸性偶氮染料.研究了这些染料的光谱性质及其应用性能.结果表明,所合成的新染料比由一般芳香胺与吡唑啉酮形成的偶氮化合物具有深色效应.用波谱分析确定了中间体及其染料的结构.

关键词: 二氢磷杂吖嗪 , 吡唑啉酮 , 合成 , 结构鉴定 , 诱变性

一种制备黄色聚氨酯弹性膜专用着色剂的合成与应用

尹志刚 , 郭海燕 , , 张同艳 , 秦金婉 , 张应军

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30574

以氯苯为原料,采用混酸硝化得到单硝基氯苯(邻-、对-混合物不经分离),在n(单硝基氯苯):n(硝酸):n(硫酸)=1.00:1.10~1.15:2.20及(100±5)℃下,反应65~75 min合成2,4-二硝基氯苯;然后在乙酸乙酯介质中,将得到的2,4-二硝基氯苯在n(2,4-二硝基氯苯):n(二乙醇胺)=1.00:2.20及65~ 70℃下,与二乙醇胺进行亲核取代反应4h,合成N,N-二(β-羟乙基)-2,4-二硝基苯胺;利用熔点测试、红外、核磁共振等技术手段确认了合成产品的化学结构.将最终产物以一定比例和其它二元醇混合,并与二异氰酸酯反应得到一种黄色聚氨酯弹性膜.通过膜强度、色迁移、耐酸碱洗涤等实验发现,设计合成的N,N-二(β-羟乙基)-2,4-二硝基苯胺的应用性能优于日本、韩国相应的反应型着色剂,完全达到美国米尔肯公司的反应型着色剂应用性能.

关键词: 聚氨酯弹性膜 , 二硝基氯苯 , N,N-二(β-羟乙基)-二硝基苯胺 , 合成 , 色迁移

新型化学功能材料--瓜环与荧光化合物的主客体自组装研究进展?

张同艳 , 熊浩淼 , 尹志刚 , , 余述艳

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.19.015

瓜环作为第四代超分子主体,两端由羰基氧原子环绕而成,内部为疏水性的空腔,具有刚性结构,微溶于水,不溶于有机溶剂。能与瓜环组成配合物的荧光类客体种类较多,通过荧光光谱的变化可以检测出主-客体相互作用,这一特性拓展了瓜环在生物化学领域的应用,包括医药载体、核酸检测、分子识别、pH 探针等方面。未来研究中可以尝试以不同的发色母体取代不同的位点,这将为新型荧光试剂的设计与开发提供重要思路。

关键词: 超分子 , 瓜环 , 客体 , 分子识别

"夹锡"疑案何时解?

黄维

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2005.02.022

本文在前人研究宋代"夹锡"成果的基础上,对124枚宋代铁进行了检测,发现铁中存在高锡相.这些含锡铁的发现,可能就是"夹锡"问题的物证.

关键词: 夹锡

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,常呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

济阳拗陷临南-官屯地区烃类微渗漏特征及异常成因

杨俊 , 沈忠民 , 王国建 , 程同锦

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

探讨济阳拗陷临南—官屯地区化探异常成因机制。通过对临南—官屯地区不同构造单元油井和干井中酸解烃特征和微渗漏方式的研究,结合石油地质条件,从油气成藏的角度分析烃类运移、聚集及其微渗漏散失的全过程。结果表明研究区北部地层中以扩散为主,南部以渗透为主或者不存在微渗漏效应,揭示渗漏源和盖层条件是烃类微渗漏的主控因素。临南—官屯地区近地表化探异常模式为“渗漏源影响下的断控异常模式”,斜14井以北盖层条件和渗漏源条件都最优越,是研究区内最有利的勘探区。

关键词: 临南-官屯地区 , 化探异常 , 酸解烃 , 微渗漏 , 渗漏源 , 主控因素 , 异常模式

俄罗斯穆伦地区查罗石矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

导磁合金磁导率稳性的计算

杨膺善 , 张安宁

金属学报

提高高导磁合金的磁导率稳度a是高导磁合金向前发展的关键。在诸影响因素中,磁晶各向异性的影响是主要的。本文借助于电子计算机解决了磁化强度与磁场强度之间没有sinβ=f(H)的解析式及多值问题,从而得出合金若具有均匀混乱的晶粒排列,则其稳度要比具有任意织构的远为优越,为发展高导磁合金指出了方向。

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