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密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

沙娇 , 杨冬霞 , 徐莲 , 黄瑶 , 李权 , 赵力 , 毕向光 , 海富 , 赵云昆

贵金属

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12 mL HNO3-3 mL H2O2经6 h可消解3 mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403 nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55 g/L 铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。

关键词: 分析化学 , 乙醇胺羟基铂 , , 消解方法 , 分光光度法

"夹锡"疑案何时解?

黄维

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2005.02.022

本文在前人研究宋代"夹锡"成果的基础上,对124枚宋代铁进行了检测,发现铁中存在高锡相.这些含锡铁的发现,可能就是"夹锡"问题的物证.

关键词: 夹锡

济阳拗陷临南-官屯地区烃类微渗漏特征及异常成因

杨俊 , 沈忠民 , 王国建 , 程同锦

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

探讨济阳拗陷临南—官屯地区化探异常成因机制。通过对临南—官屯地区不同构造单元油井和干井中酸解烃特征和微渗漏方式的研究,结合石油地质条件,从油气成藏的角度分析烃类运移、聚集及其微渗漏散失的全过程。结果表明研究区北部地层中以扩散为主,南部以渗透为主或者不存在微渗漏效应,揭示渗漏源和盖层条件是烃类微渗漏的主控因素。临南—官屯地区近地表化探异常模式为“渗漏源影响下的断控异常模式”,斜14井以北盖层条件和渗漏源条件都最优越,是研究区内最有利的勘探区。

关键词: 临南-官屯地区 , 化探异常 , 酸解烃 , 微渗漏 , 渗漏源 , 主控因素 , 异常模式

准晶相增强高性能镁合金的研究进展

袁武华 , 张晨晨 , 陈吉华

材料导报

综述了准晶相增强镁合金的制备方法,以及准晶相增强Mg-Zn-Y、Mg-Zn-Al的微观组织和性能特点,介绍了准晶相增强镁合金在国内外的研究及应用进展状况.已有的研究结果表明,合金中准晶相的存在对提高合金的室温和高温强度、改善合金塑性有明显作用.

关键词: 准晶 , 镁合金 , 增强颗粒

煤燃烧过程中汞、砷、硒反应机理研究

郭欣 , 郑楚光 , 贾晓红 , 孙涛

工程热物理学报

本文以三种典型煤为对象,测定了煤及灰中汞,砷,硒的浓度,了解了元素的挥发性.对家营褐煤进行了不同温度的燃烧实验.测定了在不同温度下燃烧灰中汞,砷,硒的含量变化.将所得实验结果与化学热力平衡分析工具F*A*C*T2.1模拟系统结果相比较.推测了其中可能发生的反应.

关键词: , , , , 温度 , 蒸发率

Mg-4%Al-0.8%Sb-xRE镁合金的显微组织和力学性能

王社斌 , 王帅 , 李晓斌 , 范晋平 , 许并社

机械工程材料

以锑元素取代Mg-4%Al-2%RE(AE42)镁合金中的部分稀土元素,制备了Mg-4%Al-0.8%Sb-xRE合金(x<2%),用SEM、XRD、万能拉伸试验机等分析了合金显微组织和力学性能随稀土元素含量x的变化.结果表明:铸态AE42镁合金的显微组织主要由α-Mg基体、针状及少量的颗粒状Al11RE3相组成;加入0.8%的锑元素后,随着合金中稀土元素含量的减少,基体中针状Al11RE3相的数量逐渐变少且形态逐渐变短、变细,同时基体中出现了弥散分布的小颗粒状RE2Sb和大颗粒状RESb化合物相和少量的骨骼状β-Mg17Al12相,且RESb相逐渐增多、变大;随着合金中稀土元素含量的增加,合金的力学性能逐渐提高,当稀土元素含量达到1.3%时,合金的力学性能基本达到AE42合金的水平.

关键词: 镁合金 , , 稀土 , 显微组织 , 力学性能

超声细胞粉碎萃取结合超高效液相色谱用于六味地黄丸的整体分析

赵唐娟 , 陈娟 , 师彦平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08025

针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1~2个药效成分,即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23?乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分,采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取( UCGE)法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box?Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件:料液比1∶45( g/mL)、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱?二极管阵列检测( UPLC?PAD)技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测,从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱(50 mm×2?1 mm,1?8μm),以乙腈?水为流动相进行梯度洗脱,基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测,并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据,同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。

关键词: 超声细胞粉碎提取 , 响应曲面法 , 六味地黄丸 , 质量控制

ZrO2含量对镁锆不烧砖性能的影响

李纪伟 , 周宁生 , 白宏宇 , 张三华 , 于仁红

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.01.003

以w(MgO)=97%的电熔镁砂和w(ZrO2)=14.33%的预合成电熔镁锆料为原料,以酚醛树脂为结合荆,用400 t摩擦压砖机机压成型制备了w(ZrO2)分别为0、2%、4%、6%和8%的镁锆不烧砖,研究了ZrO2含量对镁锆不烧砖的常温性能、高温强度、抗热震性的影响,同时还重点研究了其抗渣性能(采用回转抗渣法,渣为碱度3.6的精炼炉渣,侵蚀温度1 650℃),并借助SEM和EDAX分析了部分抗渣后试样的显微结构.结果表明:(1)随着引入的ZrO2含量提高,镁锆不烧砖的常温力学性能总体呈上升趋势,w(zrO2)由0增加到8%时,1 600℃3 h处理后镁锆不烧砖的高温抗折强度(1 500℃下)从0.5 MPa提高到2 MPa.(2)引入的ZrO2改善了不烧砖的抗热震性,w(ZrO2)由0增加到8%时,试样经1 000℃风冷1次后的抗折强度保持率由20%提高至70%以上.(3)ZrO2的引入可以改善镁质材料的抗渣渗透性,尤其是电熔锆合成料以细粉形式引入时效果更佳;但ZrO2的引入又对抗渣侵蚀性有所不利,尤其是引入w(ZrO2)达6%~8%时,会造成主晶相方镁石和c-ZrO2,的热膨胀不匹配效应加剧,使材料产生较大裂纹甚至剥落,导致抗渣渗透性随之恶化.当引入的w(ZrO2,)≤4%时,材料以侵蚀损毁为主,蚀损深度约12 mm;而w(ZrO2)>4%时,以渗透和剥落损毁为主,最高蚀损深度达到30 mm左右.因此,综合考虑,镁锆不烧砖中ZrO2,含量以4%(质量分数)为宜.

关键词: 电熔镁锆合成料 , 镁锆不烧砖 , ZrO2 , 含量 , 抗热震性 , 抗渣性

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