罗碧容
,
钱蜀
,
谢振伟
,
姚欢
,
熊杰
,
赵红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005
以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据，建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法，这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后，采用 Kromasil 100-5 C18柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以甲醇-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.5 mL／min，柱温40℃，电喷雾正离子模式（ESI＋）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系（ r≥0.9995），方法检出限为0.02～0.1μg／L。测定低、中、高浓度的加标样品，13种化合物的相对标准偏差为0.5％～5.0％（ n＝6），实际样品加标平均回收率为81.2％～112％。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快，可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
有机污染物
,
水样
,
直接进样
赵云芝
,
杨坪
,
钱蜀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01005
通过优化色谱和质谱条件，建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm 聚醚砜（ PES）滤膜过滤后，采用 Shim-pack FC-ODS 柱（75 mm ×4.6 mm，3μm）进行分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸（35：65，v／v）梯度洗脱，流速0.3 mL／min，柱温35℃，串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下，14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕，而且线性关系良好（ r＞0.999），方法检出限在0.03~4.19μg／L之间。对加标3个质量浓度（0.5、5.0、20.0μg／L）的地表水样品平行测定6次，14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4％~9.4％范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，已应用于实际样品的分析，样品加标回收率在68.0％~130％之间。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
苯胺类化合物
,
水
,
直接进样
袁武华
,
张晨晨
,
陈吉华
材料导报
综述了准晶相增强镁合金的制备方法,以及准晶相增强Mg-Zn-Y、Mg-Zn-Al的微观组织和性能特点,介绍了准晶相增强镁合金在国内外的研究及应用进展状况.已有的研究结果表明,钱合金中准晶相的存在对提高合金的室温和高温强度、改善合金塑性有明显作用.
关键词:
准晶
,
镁合金
,
增强颗粒
郭欣
,
郑楚光
,
贾晓红
,
孙涛
工程热物理学报
本文以三种典型煤为对象,测定了煤及灰中汞,砷,硒的浓度,了解了元素的挥发性.对钱家营褐煤进行了不同温度的燃烧实验.测定了在不同温度下燃烧灰中汞,砷,硒的含量变化.将所得实验结果与化学热力平衡分析工具F*A*C*T2.1模拟系统结果相比较.推测了其中可能发生的反应.
关键词:
煤
,
汞
,
砷
,
硒
,
温度
,
蒸发率
王社斌
,
王帅
,
李晓斌
,
范晋平
,
许并社
机械工程材料
以锑元素取代Mg-4%Al-2%RE(AE42)镁合金中的部分稀土元素,制备了Mg-4%Al-0.8%Sb-xRE合金(x<2%),用SEM、XRD、万能拉伸试验机等分析了合金显微组织和力学性能随稀土元素含量x的变化.结果表明:铸态AE42镁合金的显微组织主要由α-Mg基体、针状及少量的颗粒状Al11RE3相组成;加入0.8%的锑元素后,随着合金中稀土元素含量的减少,基体中针状Al11RE3相的数量逐渐变少且形态逐渐变短、变细,同时基体中出现了弥散分布的小颗粒状RE2Sb和大颗粒状RESb化合物相和少量的骨骼状β-Mg17Al12相,且RESb相逐渐增多、变大;随着合金中稀土元素含量的增加,合金的力学性能逐渐提高,当稀土元素含量达到1.3%时,合金的力学性能基本达到AE42钱合金的水平.
关键词:
镁合金
,
锑
,
稀土
,
显微组织
,
力学性能
赵唐娟
,
陈娟
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08025
针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1～2个药效成分，即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23?乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分，采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取（ UCGE）法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box?Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件：料液比1∶45（ g／mL）、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱?二极管阵列检测（ UPLC?PAD）技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测，从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱（50 mm×2?1 mm，1?8μm），以乙腈?水为流动相进行梯度洗脱，基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测，并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据，同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。
关键词:
超声细胞粉碎提取
,
响应曲面法
,
六味地黄丸
,
质量控制
