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一种同位素标记压裂支撑剂的制备及性能研究

李向辉 , , 李灿然 , 张锋 , , 吕晓华 , 苑素华 , 李甜甜

硅酸盐通报

本文以铝矾土为主要原料,以Gd2O3为标记物质,在国内首次合成了Gd同位素标记陶粒压裂支撑剂,研究了0%、1%、5%和10% Gd2O3加入量对其物相形貌、物理性能的影响,结果表明:烧成温度在1320℃时,主要物相为刚玉和含Gd晶体;当加入的Gd2 O3小于5%时,标记物质全部进入了晶相中,且在压裂支撑剂载体内均匀分布;69MPa闭合压力下的破碎率低于3.5%;各项技术指标符合国家标准要求,适用于中深油气井压裂裂缝形态及支撑剂位置监测.

关键词: 支撑剂 , 同位素标记 , 破碎率 , 压裂裂缝

残余相和烧结温度对碳化硅陶瓷抗混酸腐蚀特性的影响

刘泽华 , 齐倩 , , 张辉 , 刘学建 , 罗宏 , 黄政仁

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150579

本工作主要研究了残余相和晶粒尺寸对碳化硅的抗混酸(HF-HNO3)腐蚀特性.通过不同的烧结方法(固相烧结、液相烧结、反应烧结)制备出残余相不同的碳化硅材料.结果表明:与液相烧结碳化硅(LPS SiC)和反应烧结碳化硅(RBSiC)相比,固相烧结碳化硅(SSiC)具有更好的腐蚀抗性,这是由于残余相石墨的抗腐蚀性强,以及残余相在材料中形成不能相互联通的岛状结构.通过调节碳化硅的烧结温度,可以影响材料中的晶粒尺寸,研究结果发现相同烧结温度下随着残余相含量的增加,材料腐蚀失重线性增加,对曲线进行线性拟合,其Y轴截距的绝对值代表不含碳的试样在该烧结温度下的腐蚀失重.研究表明随着烧结温度由2100℃升高到2160℃,晶粒尺寸由2μm增加到6μm.此时其Y轴截距的绝对值分别为9.22(2100℃),5.81(2130℃),0.29(2160℃),表明晶粒尺寸的增加有利于提高材料的抗腐蚀能力.

关键词: 碳化硅 , 抗腐蚀 , 残余相 , 晶粒尺寸

挤出成型碳化硅陶瓷的力学性能和显微结构

郭晓明 , , 陈健 , 黄政仁 , 刘学建

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01155

以羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为有机塑化剂, 采用挤出成型工艺常压烧结制备碳化硅陶瓷管材, 系统研究了羟丙基甲基纤维素含量对陶瓷管材性能的影响以及不同温度制度下碳化硅陶瓷显微结构变化. 研究结果表明, 陶瓷管材坯体的平均径向抗外压强度随着HPMC含量的增加呈增加趋势, 当HPMC含量为7.5wt%时达462MPa; 2200℃保温1h烧结陶瓷管材的致密度随着HPMC含量的改变没有明显的变化. 采用两步烧结法得到的碳化硅管材体积密度从3.00g/cm3增加到3.07g/cm3, 平均径向抗外压强度达540MPa, 致密度可达95.9%. 抛光面经化学腐蚀后的显微结构表明碳化硅颗粒出现异常长大, 有部分板状晶粒出现.

关键词: 挤出成型 , silicon carbide , microstructure

无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB2-ZrC复合粉体

, 张辉 , 黄政仁 , 刘学建 , 董绍明

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00815

利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理, 分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2, B2O3和C的来源, 利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体. 采用热分析仪, X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程, 复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征. 结果表明, ZrB2、ZrC相在1300℃开始生成, 1500℃煅烧1h后碳热还原反应基本完成. 复合粉体的平均粒径在200nm左右, 比表面积达87mg-1, 加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时, 粉体的团聚现象得到很大的改善.

关键词: 溶胶-凝胶法 , zirconium carbide , zirconium diboride

常压烧结ZrB2-SiC复相材料的抗氧化行为研究

, 张辉 , 黄政仁 , 刘学建

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00631

以溶胶凝胶法合成的超细ZrB2粉体为主要原料,研究了不同含量Mo和Mo-B4C为烧结助剂时,ZrB2-SiC体系的常压烧结工艺,测试了其力学性能,并系统研究了分别以4wt%Mo和4wt%Mo-2wt%B4C为烧结助剂制备的ZrB2-20wt%SiC复相陶瓷在不同温度下的静态抗氧化行为,研究表明:仅以Mo作为烧结助剂时,在1300℃以上材料表面开始出现ZrO2颗粒析出而迅速氧化. 当添加Mo-B4C复合烧结助剂时,液相保护层在1300℃开始出现,并随着温度升高逐步变厚且均匀,材料在1500℃氧化30min后,抗弯强度仍有室温强度的86%,表现出良好的抗氧化性能.

关键词: 超高温陶瓷 , pressureless sintering , oxidation resistance

硼化锆基超高温陶瓷材料的研究进展

, 张辉 , 黄政仁 , 刘学建

材料科学与工程学报

由于在极端环境中具有优异的物理化学性能,超高温陶瓷成为未来高超声速飞行和可重复使用运载飞船领域最具前途的候选材料之一.本文对硼化锆基超高温陶瓷材料粉体合成、烧结致密化和高温热机械性能(主要为抗氧化和抗烧蚀性能)研究方面作了综合评述,对材料研究和应用方面存在的问题作了初步总结,期望能够为推动超高温陶瓷材料的实际应用起到一定的指导意义.

关键词: 超高温陶瓷 , 致密化 , 抗氧化 , 抗烧蚀

常压烧结制备ZrB_2-SiC复相陶瓷材料

张辉 , , 黄政仁 , 刘学建

稀有金属材料与工程

以溶胶凝胶法合成的亚微米级和市售微米级ZrB_2粉体为原料,B4C和Mo为烧结助剂,在氩气气氛下,常压烧结制得ZrB_2-SiC复相超高温陶瓷材料.研究结果表明,亚微米级ZrB_2超细粉体的加入对ZrB_2-SiC复相陶瓷的常压烧结致密化有一定的促进作用,但对材料性能的影响不太明显.当超细粉体占到粉体质量的30%时,材料的相对密度约为97%.复相材料的三点抗弯强度为(327±56) MPa,弹性模量为(365±30) GPa,维氏硬度和断裂韧性分别为(12.30±0.75) GPa和(3.39±0.35) MPa·m~(1/2).另外,从材料的SEM照片明显看出,在压痕棱角尖端出现裂纹分叉现象,同时在裂纹延伸过程中发生偏转,断裂模式多为穿晶断裂,较少为沿晶断裂.

关键词: ZrB_2-SiC , 常压烧结 , 力学性能 , 显微结构

无机盐溶胶-凝胶法制备超细ZrB2-ZrC复合粉体

, 张辉 , 黄政仁 , 刘学建 , 董绍明

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.04.036

利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理,分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2,B2O3和C的来源,利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体.采用热分析仪,X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程,复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征.结果表明,ZrB2、ZrC相在1300°C开始生成,1500°C煅烧1h后碳热还原反应基本完成.复合粉体的平均粒径在200nm左右,比表面积达87m2g-1,加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时,粉体的团聚现象得到很大的改善.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 碳化锆 , 硼化锆

挤出成型碳化硅陶瓷的力学性能和显微结构

郭晓明 , , 陈健 , 黄政仁 , 刘学建

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01155

以羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为有机塑化剂, 采用挤出成型工艺常压烧结制备碳化硅陶瓷管材, 系统研究了羟丙基甲基纤维素含量对陶瓷管材性能的影响以及不同温度制度下碳化硅陶瓷显微结构变化. 研究结果表明, 陶瓷管材坯体的平均径向抗外压强度随着HPMC含量的增加呈增加趋势, 当HPMC含量为7.5wt%时达462MPa;2200℃保温1h烧结陶瓷管材的致密度随着HPMC含量的改变没有明显的变化. 采用两步烧结法得到的碳化硅管材体积密度从3.00g/cm~3增加到3.07g/cm~3, 平均径向抗外压强度达540MPa, 致密度可达95.9%. 抛光面经化学腐蚀后的显微结构表明碳化硅颗粒出现异常长大, 有部分板状晶粒出现.

关键词: 挤出成型 , 碳化硅 , 显微结构

常压烧结ZrB2-SiC复相材料的抗氧化行为研究

, 张辉 , 黄政仁 , 刘学建

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00631

以溶胶凝胶法合成的超细ZrB2粉体为主要原料,研究了不同含量Mo和Mo-B4C为烧结助剂时,ZrB2-SiC体系的常压烧结工艺,测试了其力学性能,并系统研究了分别以4wt%Mo和4wt%Mo-2wt%B4C为烧结助剂制备的ZrB2-20wt%SiC复相陶瓷在不同温度下的静态抗氧化行为,研究表明:仅以Mo作为烧结助剂时,在1300℃以上材料表面开始出现ZrO2颗粒析出而迅速氧化. 当添加Mo-B4C复合烧结助剂时,液相保护层在1300℃开始出现,并随着温度升高逐步变厚且均匀,材料在1500℃氧化30min后,抗弯强度仍有室温强度的86%,表现出良好的抗氧化性能.

关键词: 超高温陶瓷 , 常压烧结 , 抗氧化

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