侯圣军
,
陈丹丹
,
李翔
,
李刚
,
杨强
,
闵顺耕
,
仲维科
,
储晓刚
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003
利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
持久性有机污染物
,
大米
朱俊廷
,
简贤
,
王定川
,
周祚万
材料导报
采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有顺磁响应,并阐释了其产生机理.
关键词:
螺旋碳纤维
,
顺磁响应
,
手征性破缺
解凤霞
,
张逢星
,
薛凝
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018
利用热分析技术研究了顺丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.顺丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为顺丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是顺丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2～0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,顺丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.
关键词:
顺丁烯二酸酐
,
等转化率法
,
主曲线法
,
热分析动力学
萧聪明
,
叶俊
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.014
研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了顺丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6 g淀粉与6 g顺丁烯二酸酐以6 mL吡啶为催化剂,30 ℃下在7 mL水和30 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合介质中反应9 h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的顺丁烯二酸淀粉单羧基酯. 12 g淀粉与10 g顺丁烯二酸酐在1.5 g过硫酸钾的引发下,95 ℃下以30 mL水为介质反应4 h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22. FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉.
关键词:
淀粉
,
顺丁烯二酸酐
,
羧化
