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气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留

司晓喜 , 陆舍铭 , 刘志华 , 朱丽 , 刘春波 , 张凤梅 , 何沛 , 朱瑞芝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10034

采用 QuEChERS前处理方法，建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱（ GC-NCI-TOF-MS）检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷（1∶1，v／v）溶液提取，提取液经 N-丙基乙二胺（ PSA）、无水硫酸镁分散固相萃取净化，用 GC-NCI-TOF-MS 检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定，外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.997；相对标准偏差小于6.5％；检出限为0.04～0.80μg／kg；加标回收率为77.2％～93.0％。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好，适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。

关键词: 气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱 , QuEChERS , 有机氯农药 , 烟草

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离／电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

司晓喜 , 朱瑞芝 , 张凤梅 , 陆舍铭 , 朱丽 , 冷思漩 , 谢姣 , 刘春波 , 刘志华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。

关键词: 微波辅助萃取 , 气相色谱-飞行时间质谱 , 负化学电离 , 电子轰击电离 , 农药 , 烟草

固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分

詹家芬 , 陆舍铭 , 孟昭宇 , 向能军 , 曹秋娥 , 缪明明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.006

采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种.青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和 5-羟甲基糠醛等物质.这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用.

关键词: 固相微萃取 , 加速溶剂萃取 , 气相色谱-质谱法 , 挥发性成分 , 青山绿水茶叶

用杨立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 杨泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数，按照杨立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出，紧接126的幻数应该接近于184．

关键词: 超重核幻数 , 杨立铭方法 , Thomas-Fermi近似

飞行器模型着陆特性的试验研究

万志敏 , 陈立平

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2002.01.005

研究了两种飞行器模型的着陆特性.模型着陆应用气囊系统衰减着陆冲击载荷.实验模拟着陆的垂直速度为2～6 m/s,水平速度0～4 m/s,着陆姿态范围-19.5°～+19.5°,测定了飞行器模型的加速度和稳定性.结果表明,峰值加速度随垂直着陆速度的增加而增加,且舱体模型的加速度高于弹体模型的加速度,着陆姿态和水平速度对稳定性有显著的影响.

关键词: 着陆特性 , 回收 , 冲击 , 飞行器模型

阿舍勒铜矿粗骨料充填料浆流动性能研究

邓代强 , 李夕兵 , 姚中亮 , 康瑞海 , 王旭 , 彭亮

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.01.013

采用流动性模拟试验的方法,研究阿舍勒铜矿破碎废石与戈壁集料作为粗骨料的充填料浆的流变性能.结果表明,充填料浆的流变参数随着破碎废石的加入有降低的趋势,相同浓度条件下,加入破碎废石的料浆流动阻力虽有所降低,但其保水性与和易性变差,不易形成稳定流体,且大颗粒破碎废石通常呈现不规则状,滑动摩擦较戈壁集料颗粒的滚动摩擦更容易造成管道磨损,因此充填骨料中不宜掺入破碎废石.

关键词: 充填料浆 , 戈壁集料 , 流动性模拟试验 , 破碎废石 , 钢渣水泥 , 管道磨损 , 滑动摩擦

西部内陆盐土中铜、铝的腐蚀行为

中国腐蚀与防护学报

采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内陆盐土中1年的腐蚀行为.结果表明,Cu、Al呈局部斑点腐蚀,土壤质地、Cl-、SO42-含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.

关键词: 铜 , 铝 , 土壤腐蚀

西部内陆盐土中铜、铝的腐蚀行为

中国腐蚀与防护学报

采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内陆盐土中1年的腐蚀行为.结果表明,Cu、Al呈局部斑点腐蚀,土壤质地、Cl-、SO42-含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.

关键词: 铜 , 铝 , 土壤腐蚀

西部内陆盐土中铜、铝的腐蚀行为

王永红 , 鹿中晖 , 李英志

中国腐蚀与防护学报

采用试件自然埋藏的方法研究了线缆金属材料Cu及Al在西部内陆盐土中1年的腐蚀行为.结果表明，Cu、Al呈局部斑点腐蚀，土壤质地、Cl-、SO2-4含量及土壤微生物是造成腐蚀的主要原因.

关键词: 铜 , Al , soil corrosion

水陆装甲车车体锈层分析

谭伟 , 徐滨士 , 韩文政 , 钟群鹏

腐蚀科学与防护技术 doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2003.02.015

采用x射线衍射、SEM和EPMA等方法对服役20年～30年水陆装甲车车体锈层进行了研究,研究表明:锈层中含有Cl-,锈层主要由α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH、γ-Fe2O3、Fe3O4以及α-Fe等相组成,同时还残留有极少量的绿锈GR*(I).结合水陆装甲车的使用环境(海水、淡水,干湿交替),对锈层各相的成因进行了分析.内锈层致密,大蚀坑下有小蚀坑,锈层中包含有呈小岛状弥散分布的Fe基体,均匀腐蚀与局部点蚀共同造成了材料的腐蚀破坏.

关键词: 锈层 , 均匀腐蚀 , 点蚀 , Cl-干湿交替 , 水陆装甲车