薄艳娜
,
李蓉
,
张朋杰
,
林勤保
,
张宪臣
,
陈丽斯
,
胡仪光
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05008
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用MGⅢC18色谱柱(2.0 mm× 100 mm,5μm),选择反应监测(SRM)模式测定.实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.995 8).样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯(DLP)为70.9％～ 109.7％外,其余30种化合物为80.1％～ 113.0％,相对标准偏差(n=6)为1.0％～l 3.7％.31种PAEs的检出限在0.02～8.15 μg/kg之间,定量限在0.07～27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
焙烤食品
,
塑料包装
李蓉
,
薄艳娜
,
卢俊文
,
林勤保
,
黄志强
,
陈丽斯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12035
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类（ PAEs）物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取，用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口（ PTV）不分流进样，TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行色谱分离，在选择反应监测（SRM）模式下进行质谱扫描，采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围，除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）在0.1~20 mg／L 外，其余27种均在0.05~10 mg／L范围内呈线性关系，相关系数 r2≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8μg／kg，方法定量限范围为0.4~32.6μg／kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验，加标回收率为81.0％~117％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.3％~13.6％。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单，可靠性高，适用范围广，适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
焙烤食品
张苗苗
,
陆栋
,
曹国珍
,
刘敬
,
金文杰
,
王菊芳
,
李文建
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218
以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。
关键词:
白酒
,
电子束
,
紫外可见光谱
,
光谱曲线相似度
,
催陈效果
陈斌
,
彭向和
,
孙士涛
,
季金苟
,
陈松
稀有金属材料与工程
对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.
关键词:
丽文哈贝壳
,
生物陶瓷复合材料
,
螺旋微结构
,
最大拔出力
宁远涛
,
赵怀志
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2000.03.013
利用某些金合金中的马氏体与类马氏体相变所形成的表面浮突与精细层状结构在光线作用下所产生的光栅衍射效应,使合金表面呈现斑斓闪烁的光学效果,称之为"斯斑效应"(Spangle Effect),具有这种效应的金合金称"斯斑金"合金("Spangold"alloy).作者评述了"斯斑"与"反斯斑"效应的冶金学原理及光学效应,介绍了23KAu-Al和18KAu-Cu-Al斯斑合金的结构变化、光学特性和其它性能."斯斑金"合金及其"斯斑"与"反斯斑"效应极具美学观赏价值与装饰效果,构成了金合金饰品的新家族.
关键词:
马氏体相变
,
类马氏体相变
,
有序相变
,
金合金
,
饰品材料
霍亮
,
李碧乐
,
黄勇
,
王力
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002
通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.
关键词:
矿石矿物特征
,
矿床成因
,
陈家杖子金矿床
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
