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新型氮化硅质耐火材料的制备与性能分析

李斌 , , 冯玉岩 , 高梅 , 闫明伟 , 孙加林 , 李勇 , 魏敏

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.04.012

以闪速燃烧法合成的不同粒度的氮化硅铁颗粒(w(Si) =48.76%,w(N) =30.65%,w(Fe)=14.15%,w(O)=2.2%,w(Al)=0.8%)作为骨料,以粒度≤0.088 mm的氮化硅铁粉和Si粉(w(Si)=98.22%,w(Al)=0.15%)作为细粉,经混料、困料、成型、干燥和1 450℃保温24h氮化烧成等工艺,制备了以Si3N4为主晶相的新型氮化硅质耐火材料.检测结果表明:所制备试样的显气孔率为29.2%,体积密度为2.39g·cm-3,常温耐压强度为151 MPa,常温抗折强度为40.3 MPa,1400℃高温抗折强度为12.2 MPa;其物相组成(w)为:β-Si3N4 72.03%,α-Si3N4 9.20%,Si2 N2O 6.23%,Fe3Si 11.60%,SiO2 0.94%.在高温条件下,随着体系中氧分压的不断降低,絮状的Si2N2O和Si3N4结合相主要由体系气相组分中的SiO、Si蒸气与N2、O2反应形成.

关键词: 氮化硅 , 氮化硅铁 , 氧氮化硅

Si粉对矾土-氮化硅复合材料"自阻碍氧化"能力的影响

占华生 , , 栾舰 , 孙荣国 , 孙加林 , 王林 , 冯运生

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.007

以高铝矾土和氮化硅为主原料,二氧化硅微粉、高铝水泥、α-Al2O3微粉等为辅助原料,Si粉为添加剂,外加定量的水和分散剂配制成70%(质量分数,下同)高铝矾土和10%氮化硅的矾土-氮化硅浇注料,并利用回转抗渣试验研究了不添加与外加2%和4%的Si粉对矾土-氮化硅浇注料抗高炉渣(碱度为1.3)侵蚀性能的影响.结果表明,添加Si粉明显改善其抗侵蚀性能,而且随添加量的增加,侵蚀指数显著降低.分析认为:1)矾土一氮化硅材料中非氧化物材料在表层的氧化和相继形成的SiO(g)在表层的沉积,使表面形成致密层,使材料具有"自阻碍氧化"能力;2)Si3N4氧化时,不论是生成SiO2还是SiO气体,均伴随着N2的生成和逸出,不利于材料表层致密度的提高;3)Si的存在不仅增加SiO的生成量,而且消除了N2的生成和排出,大大提高了表层的致密度,显著改善了复合材料的"自阻碍氧化"能力和抗渣铁侵蚀性能.

关键词: 氧化物-非氧化物 , 矾土-氮化硅 , 自阻碍氧化 , 抗侵蚀性

低水泥浇注料中纯铝酸钙水泥和SiO2微粉的"老化"试验

李斌 , , 孙加林 , 刘学新

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.02.004

为了探讨纯铝酸钙水泥结合的低水泥浇注料"老化"的原因和影响因素,将SiO2微粉以及不同粒度、不同物相组成(CA相含量)、不同新鲜程度的纯铝酸钙水泥在温度为(20±1)℃、相对湿度>75%的潮湿环境中摊成厚度为2.5 cm左右的料层,放置一定时间(分别为0、3、7、14、28 d)使其老化,然后分别将它们与特级矾土(≤5、≤0.088 mm)、磷酸盐分散剂和减水剂等其他原料一起配制成浇注料,通过测定浇注料的可工作时间、初始流动性和早期(6 h)养护强度,来表征这些原料的老化速度.结果表明:(1)纯铝酸钙水泥的cA含量和细度越高,其老化速度越快.(2)"新鲜"的铝酸盐水泥比存放一段时间后的水泥的老化速度更快.(3)SiO2微粉的老化会导致浇注料的流动性变差,可工作时间变短.

关键词: 低水泥浇注料 , 纯铝酸钙水泥 , SiO2微粉 , 老化

氮化硅铁在Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料中的防氧化行为

, 孙加林 , 邓小玲 , 占华生 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.01.011

将Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料及分别添加8%(质量分数)氮化硅、氮化硅铁的浇注料试样在空气中进行1500℃3 h热处理后,分别对氧化层进行形貌(SEM)及能谱分析(EDS),并结合热力学分析了氮化硅铁的防氧化行为:高温氧化气氛下,表面氮化硅铁中的Si3N4首先氧化生成SiO2,构成氧化层的主体;随着铁相材料的氧化,形成的氧化铁不但降低了氧化层的熔点,而且降低了熔体的粘度,增进熔体在材料表面上的润湿性及流动性,形成覆盖于材料表面的氧化层而阻止碳素氧化,使其具有比纯氮化硅更好的防氧化性能;另外,由于氮化硅铁在Al2O3-SiC-C系材料中加入量少,而且试样内部的铁不是以氧化铁形式存在的,故对材料高温使用性能的影响不大.

关键词: 氮化硅铁 , Al2O3-SiC-C质浇注料 , 氮化硅 , 防氧化行为

碳热还原氮化合成TiN的研究

吴锋 , 李志坚 , , 亓华涛

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.02.003

以锐钛矿(中位径0.38 μm)、金红石(中位径4.58 μm)和鳞片石墨(粒度<0.15 mm)、炭黑(平均粒度0.02 μm)、可膨胀石墨(粒度<0.15 mm)为原料,固定配比nCnTiO2为51时分别组成不同的原料组合,并以锐钛矿和鳞片石墨为原料,改变配比nCnTiO2分别为31、41、51、61、71和81进行配料,在管式电炉、流动N2中分别于1300 ℃和1400 ℃制备了TiN,并进行了合成产物的氧化脱碳试验;采用XRD测定TiN的特征峰(d200=0.212 nm)强度,以表征TiN的合成率,研究了原料粒度、反应物活性、反应温度等因素对TiN合成率的影响.结果表明:选用粒度较细或晶格活性大的原料,提高反应温度,均有利于提高TiN粉末的合成率;合成TiN粉末的最佳原料组合是可膨胀石墨和锐钛矿;以鳞片石墨和锐钛矿为原料时,其配比为nCnTiO2=61时TiN合成率最高;合成产物中均含有一定量的碳,采用普通的加热氧化法不能除碳,其原因是TiN的氧化温度低于石墨的.

关键词: 碳热还原氮化 , 二氧化钛 , 石墨 , 氮化钛

Si3N4-Fe对Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

邓小玲 , 孙加林 , , 张厚兴 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.02.007

利用Si3N4的优良性质及金属塑性相Fe的作用,将其添加到高炉出铁沟用Al2O3-SiC-C浇注料中,以改善材料的力学性能和抗氧化性能.对高温处理后试样强度、显气孔率测试以及对氧化层的SEM分析,结果表明,添加适量的Si3N4-Fe,材料的显气孔率降低,强度提高,抗氧化性增强.

关键词: Si3N4-Fe , Al2O3-SiC-C , 浇注料 , 抗氧化性 , 出铁沟 , 高炉

氮化硅铁对炮泥高温抗折强度及抗渣性的影响

, 王福明 , 孙加林 , 李志坚 , 亓华涛

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.06.012

以棕刚玉、碳化硅、沥青及焦炭为主要原料,研究了氮化硅铁加入量为0、4%、8%、12%、16%、20%、24%、28%时对炮泥高温抗折强度的影响及加入量为6%、12%、18%、24%时对炮泥抗高炉炉渣侵蚀的影响.结果表明:氮化硅铁加入量在24%以内时,不能提高炮泥800 ℃的高温抗折强度,而当氮化硅铁加入量≥12%时,对1000 ℃以上高温抗折强度的提高效果即已显现,尤其对1400 ℃的高温抗折强度的提高非常明显;氮化硅铁的加入对炮泥高温抗渣侵蚀性影响不大.

关键词: 氮化硅铁 , 炮泥 , 抗折强度 , 抗渣侵蚀性

铝酸钙系冶金熔剂和CaF2对镁碳砖的侵蚀比较

李文平 , 李士明 , , 孙加林 , 吴克芳 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.01.003

为了降低精炼渣对钢包渣线镁碳砖的侵蚀,分别以20%(w)的冶金熔剂铝酸钙、铝镁酸钙和CaF2与80%(w)的初始钢渣配制成三种精炼渣,以镁碳砖为感应炉的坩埚,在坩埚内放入钢样,待钢样熔化并升温到1 600℃时,加精炼渣持续冶炼5h(期间共更换渣8次),冷却后测镁碳砖渣线部位的侵蚀(渗透)深度并进行SEM分析.结果表明:以铝酸钙和铝镁酸钙为熔剂的精炼渣都比以CaF2为熔剂的精炼渣对镁碳砖的渗透浅、侵蚀小,而以铝镁酸钙冶金熔剂为精炼渣比以铝酸钙冶金熔剂为精炼渣对镁碳砖的渗透和侵蚀性都大大降低.这是由于铝镁酸钙中含有饱和的MgO,减缓了镁碳砖中MgO向CMA渣中的溶解,从而降低了渣对镁碳砖的侵蚀.

关键词: 铝酸钙系冶金熔剂 , 镁碳砖 , 精炼渣 , 钢包渣线 , 蚀损机制

氮化硅铁在空气气氛中的烧结试验

, 孙加林 , 康华荣 , 刘晓光 , 占华生 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.03.008

以闪速燃烧法合成的粒度≤0.074 mm氮化硅铁细粉为原料,以胶水为临时结合剂,在250kN的压力下液压成型,干燥后于空气气氛中1500℃保温3 h烧成,冷却后在试样内部钻取φ36 mm×50 mm的试样,检测其显气孔率、体积密度和常温耐压强度,同时对该试样和氮化硅铁原料进行了XRD分析.结果表明:烧成后试样的显气孔率、体积密度和常温耐压强度分别为39.6%、2.10 g·cm-3和34.5 MPa;与氮化硅铁原料相比,烧成后氮化硅铁中除Fe相及SiO2消失外,其余物相都存在.

关键词: 硅铁 , 氮化硅铁 , 烧结 , 氧化

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