张道来
,
陈军辉
,
周明
,
史倩
,
赵恒强
,
程红艳
,
杨黄浩
,
王小如
色谱
建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ～105.00% ,相对标准偏差为0.72% ～3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱
,
核苷
,
罗氏海盘车
史倩
,
陈军辉
,
李鑫
,
曹为
,
郑立
,
臧家业
,
王小如
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00481
对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE).分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化.结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品.而使用含有2％丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好.MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离.CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果.本研究闸明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础.
关键词:
毛细管电泳
,
电喷雾飞行时间质谱
,
核苷类化合物
,
缓冲体系
陈军辉
,
杨佰娟
,
李文龙
,
王小如
,
黎先春
,
杨黄浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.005
以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍.采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件.比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好.
关键词:
加速溶剂萃取法
,
丹参
,
木香
白红妍
,
韩彬
,
陈军辉
,
郑立
,
杨东方
,
王小如
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12042
建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用( HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法.对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化.在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25％～103.73％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％～4.4％.将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意.该方法分析时间为12 min.操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠.
关键词:
静态顶空萃取
,
气相色谱-质谱
,
苯系物
,
海水
李兆永
,
王凤美
,
牛增元
,
罗忻
,
张罡
,
陈军辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12004
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（ UPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取，用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以乙腈和0.1％（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数，实现对化妆品中激素的快速筛查；再以保留时间和数据依赖扫描（ data dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6（3 ppm）；线性良好，相关系数大于0.99；检出限≤10μg/kg（S/N=3），能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析，结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱组合质谱
,
激素
,
化妆品
谢发勤
,
吴向清
,
李金山
,
傅恒志
材料导报
研究了63～292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再辉行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再辉阶段,出现了明显的"二次再辉"特征,此"二次再辉"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再辉,因此称之为"伪再辉".
关键词:
负温度梯度
,
过冷度
,
过冷凝固
,
再辉
李酽
,
岳明波
,
汪信
,
杨绪杰
,
陆路德
功能材料
以盐酸对红辉沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征.探讨了酸用量与红辉沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系.结果表明,盐酸对红辉沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加.随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化.随着脱铝度的提高,在3700～3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关.在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红辉沸石骨架结构崩塌.
关键词:
红辉沸石
,
脱铝
,
分子筛
,
结晶度
,
X射线衍射
,
红外光谱
冯海亮
,
车小奎
,
郑其
,
马立成
,
王雷
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.07.009
碲被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃、陶瓷及医药等行业和领域,特别是在新能源新材料、国防与尖端技术领域中具有不可替代性,是一种具有重大前景的战略资源.某贫碲矿石矿物组成复杂,共生关系密切,同时部分磁黄铁矿在磁性、可浮性与辉碲铋矿相似,属较难分选矿物.针对矿石特点,采用磁-浮选联合的选矿工艺以及粗精矿再磨工艺,解决了辉碲铋矿与磁黄铁矿难分离的问题.试验选取乙硫氮与丁基黄药作为浮选辉碲铋矿的混合捕收剂,氧化钙、水玻璃与亚硫酸钠作为脉石矿物与硫铁矿的抑制剂,经预先弱磁选脱硫,脱硫尾矿经两次粗选,一次扫选,粗精矿再磨两次精选,可获得Te精矿品位为18.94％,回收率为91.40％的良好指标.磁-浮选联合流程及粗精矿再磨工艺,改善了Te的浮选指标,实现了难选低品位辉碲铋矿的有效回收,研究结果可为该地辉碲铋矿物的有效开发利用提供技术指导.
关键词:
辉碲铋矿
,
磁-浮联合流程
,
粗精矿再磨
,
乙硫氮
