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一种基于离子迁移谱的气相色谱检测器及其应用

程沙沙 , 陈创 , 王卫国 , 杜永斋 , 韩丰磊 , 李林 , 周庆华 , 张骧 , 李海洋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00901

离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测.基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测.实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2、0.02、1和0.1 ng,线性范围有两个数量级.离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测.

关键词: 气相色谱 , 离子迁移谱 , 卤代烃化合物 , 迁移时间

纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用

陈创 , 王卫国 , 梁茜茜 , 周庆华 , 彭丽英 , 温萌 , 鞠帮玉 , 赵琨 , 刘军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12008

搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪.首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化.在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征.实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化；三辛胺的检出限可以达到10μg/L.最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测.由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定.该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级.

关键词: 纳升电喷雾离子源 , 离子迁移谱 , 高效液相色谱 , 约化迁移率

膜萃取-气相色谱／微分离子迁移谱检测水中的1，4-二恶烷

梁茜茜 , 陈创 , 王卫国 , 李海洋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04035

利用膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱（ME-GC / DMS）对水中的1，4-二恶烷污染物进行了检测。考察了射频电压、采样流速、膜渗透时间、Trap 预富集时间等参数对检测二恶烷的影响规律。结果显示：在优化条件下，二恶烷的定量线性范围为2.0~20.0μg / L，检出限为0.67μg / L。实验证明，二恶烷与5种氯代烃的混合物在 ME-GC /DMS 的二维分离谱图中得到特异性响应，增加了识别的准确性。该研究为发展现场实时监测地下水中污染物的方法提供了重要参考。

关键词: 膜萃取装置 , 气相色谱/微分离子迁移谱 , 1,4-二恶烷 , 氯代烃 , 水

催化剂级硅溶胶的制备工艺研究

郑典模 , 温爱鹏 , 陈创 , 兰倩倩 , 许婷

硅酸盐通报

研究采用水玻璃为原料,稀氨水为催化剂,通过离子交换制备硅酸溶液、硅粉水解增长粒径、纳滤膜浓缩等步骤制备催化剂级硅溶胶.由正交实验获得较佳工艺条件:浓度5％硅酸溶液150 mL,反应温度为70℃,反应时间为8h,10％的稀氨水加入后体系氨浓度为0.6％.在此条件下,可获得平均粒径20 nm左右,浓度40％的球状催化剂级硅溶胶.

关键词: 催化剂级硅溶胶 , 水玻璃 , 硅粉 , 氨水

离子交换法制备硅溶胶工艺的优化

郑典模 , 陈创 , 屈海宁

硅酸盐通报

文章讨论以水玻璃为原料,采用正交法和回归模型优化硅溶胶制备工艺.在硅溶胶增长阶段,当硅溶胶滴加液滴加速率0.555 mL/cm3·min,反应时间7h,滴加液与底液用量比20∶1时,所得碱性硅溶胶产品平均粒径在7.7～8.3 nm之间,浓缩后产品中SiO2的质量浓度可达35％,产品存放一年未见凝胶形象,稳定性好.

关键词: 正交法 , 回归模型 , 离子交换法 , 硅溶胶

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

形状记忆合金在微创介入医疗领域中的应用

谭璐 , 常程康 , 毛大立

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2005.01.009

形状记忆合金是一种新型的功能材料,简单介绍了形状记忆合金及其形状记忆效应的机理,着重讨论了镍钛形状记忆合金在微创医疗领域的应用研究,展望了今后的发展.

关键词: 形状记忆合金 , Ni-Ti合金 , 马氏体相变 , 微创介入医疗

TS-1/H2O2碱溶液中低温氧化愈创木酚制备马来酸

苏际 , 杨丽莎 , Reed Nicholas Liu , 林鸿飞

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60039-5

可再生生物质资源的开发与利用能够缓解化石燃料产生的温室气体对环境的负面影响.在生物质燃料制备过程中联产高附加值化学品能大幅提高生物质炼制的经济性.愈创木酚是常见的木质纤维素快速热解产物.本文研究了低温液相氧化愈创木酚制备马来酸,并重点考察了催化剂添加量、pH值、反应时间和反应温度等反应条件的影响.研究发现,在钛硅沸石-过氧化氢碱溶液氧化反应体系中(80°C, pH=13.3),20-30 mol%的愈创木酚可以选择性转化为马来酸.同时初步探讨了愈创木酚氧化开环转化为马来酸的反应机理.

关键词: 生物质 , 木质素 , 愈创木酚 , 氧化 , 马来酸 , TS-1 , 过氧化氢 , 羧酸

Ni/SiO2-ZrO2催化剂焙烧温度对其催化愈创木酚加氢脱氧性能的影响

张兴华 , 张琦 , 陈伦刚 , 徐莹 , 王铁军 , 马隆龙

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60733-5

采用化学沉淀法合成了SiO2-ZrO2复合氧化物载体，并以浸渍法制备了Ni/SiO2-ZrO2双功能催化剂，考察了焙烧温度对催化剂结构及其催化愈创木酚加氢脱氧制环己烷性能的影响.结果表明，经500°C焙烧催化剂的加氢脱氧活性最高，在Ni金属中心和SiO2-ZrO2载体材料的协同作用下，愈创木酚转化率为100%，环己烷选择性为96.8%.对催化剂进行N2物理吸附、H2化学吸附、X射线衍射分析、H2程序升温还原、NH3程序升温脱附与Raman光谱等表征后发现，合成的SiO2-ZrO2为无定形的酸碱两性氧化物；经500°C焙烧的催化剂样品的有效比表面积和孔体积均明显增大，表面酸量最多，硝酸镍分解成小颗粒的NiO较易被H2还原，这些特性是该催化剂样品具有高效加氢脱氧活性的原因.

关键词: 镍 , 氧化硅 , 氧化锆 , 焙烧温度 , 愈创木酚 , 加氢脱氧 , 环己烷

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