苏建峰
,
陈晶
,
陈劲星
,
钟茂生
,
张光军
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
三氯杀螨醇
,
鳗鱼
苏建峰
,
卢声宇
,
陈晶
,
陈劲星
,
梁震
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00643
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.
关键词:
气相色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药
,
多残留分析
,
大蒜
,
灵敏度
田宇翔
,
马骉
,
周雪艳
,
黄维
硅酸盐通报
沥青混合料的弯曲劲度模量是沥青路面结构设计与性能评价的重要参数.对面层沥青混合料而言,模量的大小与材料的力学与路用性能密切相关.但目前研究中对沥青路面结构设计与行为分析中合理模量参数取值的重要性认识较为不足,针对模量取值与预测方面的研究相对较少.本研究通过收集既有沥青混合料弯曲劲度模量数据,建立模量数据库,通过适当的数学处理获得不同条件下的混合料模量代表值.结果表明:沥青混合料弯曲劲度模量代表值随温度、沥青用量与沥青类型的变化基本符合既有研究中获得的变化关系,对大数据进行数学处理获得的代表值具有较好的代表性;利用数学回归方法,建立不同条件下的混合料模量预测方程,经验证所建立的模量对数模型具有较高的拟合精度与再现性,可为沥青路面结构设计与行为分析中模量参数的取值提供参考.
关键词:
弯曲劲度模量
,
代表值
,
温度
,
材料参数
,
预测模型
张苗苗
,
陆栋
,
曹国珍
,
刘敬
,
金文杰
,
王菊芳
,
李文建
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218
以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。
关键词:
白酒
,
电子束
,
紫外可见光谱
,
光谱曲线相似度
,
催陈效果
霍亮
,
李碧乐
,
黄勇
,
王力
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002
通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.
关键词:
矿石矿物特征
,
矿床成因
,
陈家杖子金矿床
熊雪宇
,
高春媛
,
徐仁新
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.30.01.017
中子星的制动机制是中子星研究中的基本问题.磁偶极辐射模型给出中子星的制动指数为3,而所有观测到的中子星的制动指数都小于3,这表明中子星除磁偶极辐射之外还存在其他的转动能量损失方式.考虑中子星的转动动能损失来自:磁偶极辐射、由于单极感应引起的粒子流逃逸以及中子星和量子真空摩引起的能量损失.基于这3种辐射机制,给出了改进后的中子星能量损失功率的计算公式和周期对时间一阶导数与周期的依赖关系.考察了6颗中子星(Jl119-6127,B1509-58,J1846-0258,B0531 +21,B0540-69和B0833-45)的周期-周期一阶导数关系,制动指数、表面磁场强度以及磁倾角之间的关系.研究表明,星风效应中,真空间隙电势差为常数时磁倾角只能在有限范围内取值,而其他情况下磁倾角在0～900之间连续取值.
关键词:
中子星
,
制动指数
,
量子真空摩擦
,
单极感应
张婧
,
赵文岩
,
刘富强
,
王晓黎
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30387
建立了一种采用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6mim][PF6])为萃取剂,超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星和氟罗沙星的方法.实验考察了溶液酸度、离子液体用量等因素对萃取的影响.在pH值分别为3.3、2.1的加替沙星和氟罗沙星水样中,加入0.4mL[C6mim][PF6],超声,离心,离子液体相直接用于HPLC进行分析.该方法的线性范围为0.5～ 50 mg/L,测定加替沙星和氟罗沙星的相对标准偏差(n=5)为2.80％和5.93％,二者的检出限分别为0.46、0.97 μg/L,该方法萃取水样中加替沙星的加标回收率为80.5％～ 89.5％,氟罗沙星的加标回收率可达93.3％～99.0％.
关键词:
加替沙星
,
氟罗沙星
,
离子液体
,
超声波
付鹏
,
井琼琼
,
刘民英
,
杨韶辉
,
王玉东
,
赵清香
高分子材料科学与工程
以2,2,6,6-四丙酸环己酮为四官能团核心,进行己内酰胺的水解开环聚合,合成了四种不同臂长的四臂星型尼龙6,对产物的分子量进行了测定,并对其力学性能和流变行为进行了研究。结果表明,四臂星型尼龙6的分子量随着四丙酸环己酮含量的提高而降低,与相应分子量的线型尼龙6相比,星型尼龙6的拉伸强度和弯曲强度基本保持,冲击强度保持率在75%以上,断裂伸长率最大降低了15%,相对黏度降低了近25%,熔融指数提高了近4倍,平衡转矩降低了75%,表现出了较好的加工流动性。
关键词:
星型尼龙
,
力学性能
,
流变行为
,
尼龙6
