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贫氢富氩气氛下纳米金刚石薄膜的生长

刘杰 , 黑立富 , 广 , 李成明 , 唐伟忠 , 吕反修

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(13)60072-4

利用微波等离子气相沉积法在5% ~20%的氢气浓度下,制备出了纳米金刚石薄膜(UNCD).利用扫描电子显微镜、XRD、表面轮廓仪及拉曼光谱研究了氢气浓度对纳米金刚石薄膜的微结构、形貌、以及相组成的影响.结果表明,随着氢气浓度的增加,晶粒粒径及粗糙度都明显增加变大;在不大于10%的氢气浓度气氛下,可以发现晶粒粒径下降到6nm,甚至更低;即便氢气浓度达到20%,晶粒粒径仍然小于10rm.讨论了在富氩气氛下沉积的UNCD的实验结果以及沉积机制.这种极其光滑的UNCD薄膜有望在医疗,声表面波器件以及微机电系统,尤其是在重载和恶劣环境下作为超级密封材料的应用.

关键词: 纳米金刚石薄膜 , 氢气浓度 , 晶粒粒径

在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

吕反修 , 高旭辉 , 郭会斌 , 广 , 李成明 , 唐伟忠 , 佟玉梅 , 余怀之 , 程宏范 , 杨海

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.01.023

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.

关键词: 硫化锌 , 金刚石膜涂层 , 陶瓷过渡层 , 诱导形核 , 微波等离子体CVD

直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜

周祖源 , 广 , 戴风伟 , 兰昊 , 宋建华 , 李彬 , 佟玉梅 , 李成明 , 黑立富 , 唐伟忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.010

运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感.利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48.

关键词: 光发射谱 , 金刚石膜 , 直流电弧等离子喷射CVD , (111)占优晶面

自支撑金刚石膜的生长特征对断裂强度的影响

良贤 , 李成明 , , 刘政 , 黑立富 , 宋建华 , 广 , 唐伟忠 , 吕反修

材料热处理学报

研究了自支撑金刚石膜的生长取向特征、表面形貌和质量对断裂强度的影响.X射线衍射和断裂强度的结果表明,随着衍射强度比值I(111)/I(220)的增大,断裂强度呈下降趋势.堆积在晶粒间界处的二次形核生长的小晶粒,覆盖晶粒问界的缝隙,在柱状晶粒间形成类似的搭桥效应,增强柱状晶之间的相互作用能,提高柱状晶结构的抗破断能力,金刚石膜中出现的非金刚石相将降低金刚石厚膜的断裂强.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 生长特征 , 断裂强度

金刚石的射频喷射等离子体化学气相沉积及其Ni-N掺杂的研究

石彦 , 李彬 , 李佳君 , 左勇刚 , 白旸 , 刘浩 , 孙占峰 , 马殿理 , 广

人工晶体学报

对自行设计的RF喷射等离子体增强化学气相沉积系统(RF plasma jet CVD)进行了电子温度和电子密度的模拟计算分析.在优化的参数下进行了金刚石膜体的制备,并应用光发射谱技术(OES)在线分析了等离子体的成分.通过Raman、XRD和SEM分析了沉积样品的成分、晶体结构和形貌.通过在反应气体中加入NH3,并利用载气技术将含有Ni元素的金属有机物引入到沉积区,进行了Ni、N共掺杂沉积.利用XPS以及PL谱分析了掺杂样品的化学价键和光致发光特性,结果发现Ni-N价键的存在以及在800 nm附近的光发射峰.

关键词: 化学气相沉积 , 射频喷射等离子体 , 金刚石 , Ni-N掺杂

DC Plasma Jet CVD金刚石自支撑膜体结构的控制生长及其表面粗糙度的研究

周祖源 , 广 , 周有良 , 吕反修 , 唐伟忠 , 李成明 , 宋建华 , 佟玉梅

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.005

在100kW级DC Plasma Jet CVD设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在Mo衬底上获得不同占优晶面和应力状态的膜体结构.研究表明:不同取向的晶面在膜体中的分布不同,但各晶面随沉积温度的变化规律是相似的,在900℃左右容易获得较大的(220)晶面占优的膜体结构;薄膜的内应力沿晶体生长方向逐渐减小,且随沉积温度或甲烷浓度的增大而增大;具有高取向度的膜体将获得较为平整的表面.

关键词: 自支撑CVD金刚石薄膜 , 晶面取向 , 内应力 , 表面粗糙度

直流等离子体喷射制备无裂纹自支撑金刚石膜体的晶体组织设计

广 , 周祖源 , 周有良 , 杨胶溪 , 李成明 , 宋建华 , 佟玉梅 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.046

在自支撑金刚石膜体中发现网状、河流状和环状三种裂纹形式,这几种裂纹形式依沉积温度不同而不同.首次采用了原子力显微镜分析了金刚石自支撑膜体裂纹断裂机制,发现了穿晶断裂和沿晶断裂两种机制,其中,在网状裂纹中,穿晶断裂机制占主要地位;环状裂纹中,沿晶断裂机制占主要地位,而河流状裂纹是两种机制的混合.对应X射线衍射结果,(111)晶面占优的膜体易于开启穿晶断裂机制,(220)晶面占优的膜体易于开启沿晶断裂机制.使用Raman 谱测试的膜体中的本征应力在几十到几百MPa之间,且在膜体中存在应力剖面分布.Raman谱的结果还显示低缺陷的膜体组织有利于阻挡裂纹扩展.通过建立简单力学分析模型,推测了膜体组织对断裂强度的作用.根据实验结果和力学模型,制备了最厚2mm、最大直径120mm的无裂纹自支撑金刚石膜.

关键词: 金刚石膜 , 无裂纹 , 晶体结构 , 直流等离子体喷射

MPCVD掺硼金刚石薄膜的制备及Ti/BDD 电极上对硝基酚的阳极氧化测试

魏俊俊 , 贺琦 , 高旭辉 , 吕反修 , 广 , 朱秀萍 , 倪晋仁

人工晶体学报

采用微波等离子体技术在CH4-H2-C2H6气体条件下制备了钛基掺硼金刚石薄膜.四点探针法测得薄膜电阻率在零掺杂时为1×1012Ω*cm ,当反应气源中B/C上升为5×10-3时电阻率降至5×10-3 Ω*cm.扫描电镜显示掺硼金刚石具有完整晶型和致密结构.拉曼光谱观察到金刚石结构在掺杂前后发生明显改变.采用循环伏安测试了Ti/BDD电极的电化学参量,并与PbO2, Sn-Sb and PbO2-Er三种电极进行阳极氧化对-硝基酚的对比实验.结果表明,在Ti/BDD电极上,对-硝基酚的总有机碳去除率接近100%,远高于其它三种电极.

关键词: Ti/BDD电极 , 微波等离子体 , 化学气相沉积 , 对-硝基酚 , 阳极氧化

直流等离子体法中脱膜开裂的金刚石膜组织结构分析

广 , 李成明 , 张恒大 , 杨胶溪 , 佟玉梅 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.05.023

为了解决用直流等离子体喷射法制备金刚石膜在脱膜过程中膜体开裂的问题,本文对3组脱膜开裂的金刚石膜组织结构进行了分析,发现由热应力作用产生的裂纹形貌随沉积温度的不同而呈现网状、河流状和环状,裂纹尖端的膜体具有最小的Raman 谱峰半高宽值.在所研究的温度范围内,膜体断口都是穿晶断裂和沿晶断裂的混合断口,而且断口面中的占优晶面都是{111}晶面.X射线和Raman谱结果还表明沉积温度愈高,膜体中的残余应力愈大.

关键词: 金刚石膜 , 裂纹 , 组织 , 晶面 , 直流等离子体喷射

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

李彬 , 闫占奇 , 李浩 , 韩晓泉 , 吕反修 , 广 , 李宏

人工晶体学报

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.

关键词: 直流喷射电弧 , 等离子体 , 化学气相沉积 , 金刚石单晶

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