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微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留

李礼 , 许秀丽 , 丁罡斗 , 李翔 , 张垚 , 孙毅之 , 何裕建 , 仲维科 , , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%~114.0%,相对标准偏差为1.5%~17.6%,LODs为0.5~25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.

关键词: 固相萃取 , 胃袋式大体积进样 , 气相色谱-质谱 , 有机磷农药 , 菠菜

加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二(噁)英

李翔 , 张垚 , 孙毅之 , 仲维科 , 邱月明 , , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ~85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ~115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.

关键词: 加速溶剂萃取 , 流体控制系统 , 高分辨气相色谱 , 高分辨质谱 , 二(噁)英 , 底泥

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

先进型材的轧制

其安

钢铁研究学报

从可持续发展和经济建设两方面分析了我国型材生产面临的问题,认识到发展先进型材的必要性.指出,先进型材的轧制应当实现4个主要功能,即:形变-温、速度-组织演变的最佳耦合、尺寸精度与产品最终组织目标的统一、高表面质量和高外形质量.这些功能反映了型材轧制技术和钢材一体化生产的发展趋势.

关键词: 钢铁材料 , 先进型材 , 轧制

余辉发光材料研究进展

孙继兵 , 王海容 , 安雅琴 , 崔春翔 , 韩丹

稀有金属材料与工程

介绍了余辉材料的类型(主要为硫化物型、碱土铝酸盐型及其它基质型余辉发光材料)及发展历史,总结了其研究现状与发光机制,概括了常规制备方法,指出了余辉发光材料存在的问题和今后研究与应用的方向.

关键词: 发光材料 , 余辉 , 进展

玻璃纤维增强聚丙烯

段召华 , 付祥 , , 何波兵

高分子材料科学与工程

采用自行研制的熔体浸渍包覆玻璃纤维装置,制备了玻纤增强聚丙烯(LFT-PP)复合材料.研究了玻纤含量(10%(质量分数,下同)、20%、30%、和40%)、预浸料粒料长度(3 mm和18 mm)及相容剂聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)含量(2%、4%、6%、和8%)对玻纤增强聚丙烯(LFT-PP)复合材料力学性能的影响.结果表明,玻璃纤维增强聚丙烯(LFT-PP)的力学性能明显优于短玻璃纤维增强聚丙烯,当玻纤含量在30%时,拉伸强度达到50 MP左右,冲击强度达到6 kJ/m2左右,相容剂PP-g-MAH的加入增强了界面粘接强度,大幅度地提高了玻纤增强聚丙烯(LFT-PP)复合材料的力学性能,当相容剂PP-g-MAH含量达到3%左右,其综合力学性能达到最佳值,拉伸强度达到100 MP左右,冲击强度达到10 kJ/m2左右.

关键词: 熔体浸渍 , 玻璃纤维 , 聚丙烯接枝马来酸酐

水口热机械应力研究

王志刚 , 李楠 , 孔建益 , 李友荣

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.02.019

水口是实现钢水无氧化浇注的重要元件,在使用过程中常常因为热机械应力过大而损坏.运用有限单元法,模拟水口在工作状态下的热应力场,研究了热冲击时间、预热温度以及材料的热导率对热应力的影响.计算结果表明:热冲击时间的长短不影响应力峰值的大小;提高预热温度可以降低应力峰值;不同的热导率不会改变应力峰值的大小,只会改变应力的变化快慢.

关键词: 水口 , 热机械应力 , 有限元法 , 预热温度场

余辉发光材料的研究进展

姜岭 , 常程康 , 毛大立

无机材料学报

铝酸盐余辉发光材料因为其优异的性能,是一类新型储能和环保材料.本文主要综述了90年代发展起来的铝酸盐体系余辉发光材料的研究进展.总结了铝酸盐余辉材料的发光特征和余辉特性,指出了制备技术上的最新方法,概括了余辉发光模型,并提出了今后研究和应用的发展方向.

关键词: 余辉 , luminescent materials , rare earth , mechanoluminescence

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