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邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量锶

, 伏广龙 , 范丽花 , 陈玲

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.006

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,锶Ⅱ"与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HDAA)的显色反应.试验表明,在pH 8.70的氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液中,锶Ⅱ"与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收峰位于526 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.3×105,在25 mL溶液中,锶Ⅱ"质量在0~16 μg范围内符合比尔定律.测定了铝合金及纯试剂中微量锶的含量,结果满意.

关键词: 邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯 , 分光光度法 ,

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

, 马卫兴 , 许兴友 , 李艳辉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.010

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(Ⅱ)与该试剂形成1:1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105.25 mL溶液中,锶(Ⅱ)含量在0~12μg范围内符合比尔定律.本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意.

关键词: 4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯 , 分光光度法 , , 铝合金 , 化学试剂

1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

, 殷磊 , 王琼 , 马卫兴 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.014

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ATTBPT).研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法.实验结果表明,在吐温-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ATTBPT与铜(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为2:1的橙红色络合物.络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,铜(Ⅲ)量在0.3~5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L.该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水样品中微量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差(n=6)≤1.0%,方法回收率在103%~104%之间.

关键词: 1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯 , 分光光度法 , 铜(Ⅱ)

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

赵宇侠 , 许兴友 , 马卫兴 , 张秋容 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.014

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0~14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 氯磺酚偶氮硫代若丹宁 , 分光光度法 ,

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯的合成及其与金(Ⅲ)的显色反应

, 殷磊 , 王琼 , 马卫兴 , 许兴友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.012

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),研究了该试剂与Au(Ⅲ)的显色反应条件,并建立了一个测定Au(Ⅲ)的光度分析新方法.结果表明,在Triton X-100溶液存在下,ANTA与Au(Ⅲ)在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物.该络合物的最大吸收峰位于515 nm,表观摩尔吸收系数为1.9×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,Au(Ⅲ)量在0.5~8.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.20 mg/L.共存干扰离子实验表明该显色反应具有较强的抗干扰能力.方法用于金矿石样品中Au(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)≤0.6%.

关键词: 1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯 , 分光光度法 , 金矿石 , 金(Ⅲ)

巯基葡聚糖凝胶分离富集2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定汞

李艳辉 , 孙吉佑 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.005

研究了在TritonX-100存在下,Hg(Ⅱ)与新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CBBDAB)的显色反应.在pH 10.3的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与CBBDAB形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于510 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.04×105,Hg(Ⅱ)含量在0~480μg/L范围内符合比尔定律.采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子并富集汞,提高了方法的选择性.本法用于水样分析,结果满意.

关键词: 分光光度法 , 巯基葡聚糖凝胶(SDG) , 2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯 ,

固相萃取法纯化制备水飞蓟和异水飞蓟

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟和异水飞蓟是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟和异水飞蓟。建立了用于分析水飞蓟和异水飞蓟的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟、异水飞蓟与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟和异水飞蓟混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟和异水飞蓟的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟和异水飞蓟的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟 , 异水飞蓟

中子辐照金刚石生成卡

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱

线状卡碳的研究进展和稳定性讨论

传秀云 , 王统宽 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.015

综合评述了所有存在的太空星际空间、地球和多种生物体中的线状卡碳以及在实验室合成的各种线状卡碳,重点评述了线状卡碳的稳定性和存在性.分析认为线状卡碳的稳定性与其类型、所处气氛、环境有关,提出可以通过插层化合物和端部基团连接等方法获得稳定的线状卡碳.

关键词: , 稳定性 , 插层 , 反应性 , 微结构

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