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有机溶剂热生长技术制备Zn(en)2S、ZnS纳米棒及其光学性能的研究

李国强 , 何晓云 , 钟惠妹 , 张燕琼 , 耀 , 郑曦 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.04.038

以有机溶剂热生长技术(organic solvothermal technique)制备Zn(en)2S(en为乙二胺)纳米棒,以IP、XRD 、TG等测试表明该化合物中乙二胺与中心离子Zn2+通过配位键结合.以TEM、ED初步研究了该纳米材料的形貌、结构;以制得的纳米Zn(en)2S为母体,在氮气氛中,煅烧在900℃,制得棒状纳米ZnS;溶胶提拉法,在导电玻璃(ITO)基本上制备出Zn S Zn(en)2S纳米微粒/ITO复合膜,并研究其光学特性.结果表明,二者均为纳米棒构型, Zn(en)2S属立方晶系,棒直径约为30nm;ZnS属六方纤锌矿型,棒直径较大,在60nm左右.PL分析表明Zn(en)2S的荧光红移至452nm处.

关键词: 一维纳米材料 , 有机溶剂热生长技术 , 纳米棒 , 光致发光

羧甲基纤维素-壳聚糖双极膜的制备及其在电合成高铁酸盐中的应用

任羽西 , 陈力勤 , 耀 , 郑曦 ,

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.06.017

分别采用戊二醛和三价铁离子改性壳聚糖和羧甲基纤维素,制备了CS-CMC聚合物双极膜,并被用于电解法制备水处理剂高铁酸盐.经IR分析表明,该聚合物膜两极分别含有-N=CHR、-COO-官能团.CS-CMC双极膜的溶胀率较小,能稳定存在于浓酸、浓碱溶液中.在电极上迭加变频不对称脉冲方波可及时去除阳极表面的氧化膜.在14 mol/L的NaOH溶液中,室温下以5 mA/cm2的电流密度、脉冲方波频率2 Hz,电解6 h,电流效率平均为51.27%,高铁酸盐浓度达到37 mmol/L.

关键词: 双极膜 , 壳聚糖 , 羧甲基纤维素 , 胶体滴定 , 高铁酸盐

双极膜研究的最新进展

周挺进 , , 耀 , 郑曦 , 丽金 ,

膜科学与技术

双极膜是一种新型的离子交换复合膜,因其具有操作简单、效率高、污染排放少等诸多优点,已在资源回收、污染控制与化学工程等诸多领域得到广泛应用,相关的研究也日趋活跃.目前国内外双极膜研究的热点是提高双极膜中间界面层的水解离效率,降低跨膜电压并拓展其应用领域.本文对近年来国内外有关双极膜的改性、应用及发展动向进行了介绍,并对双极膜的研究进行了展望.

关键词: 双极膜 , 改性 , 应用 , 最新进展

静电纺丝法制备PVA-SA-CuTsPc纳米纤维改性CMC-PVA/CS-PVA双极膜

周挺进 , , 耀 , 郑曦 ,

高分子材料科学与工程

分别用Fe3+离子和戊二醛作为交联剂对羧甲基纤维素钠(CMC)-聚乙烯醇(PVA)阳膜层和壳聚糖(CS)-聚乙烯醇阴膜层进行改性,利用静电纺丝法制备聚乙烯醇(PVA)-海藻酸钠(SA)-四磺酸基铜酞菁(CuTsPc)纳米纤维纺丝,引入中间界面层,制备CMC-PVA/PVA-SA-CuTsPc/CS-PVA双极膜(BPM),并用扫描电镜、接触角测定仪,电流密度-槽电压关系曲线、交流阻抗谱等对制备的双极膜进行了表征.研究结果表明,经PVA.SA-CuTsPc纳米纤维纺丝改性后,CMC-PVA阳膜表面亲水性增强,双极膜的中间界面层水解离效率提高,膜阻抗和槽电压下降.当电流密度为90 mA/cm2时,CMC-PVA/PVA-SA-CuTsPc/CS-PVA(w (CuTsPc)=3.0%)双极膜的电阻压降(即膜IR降)仅为0.5V.

关键词: 双极膜 , 静电纺丝 , 纳米纤维 , 中间界面层 , 水解离

半导体纳米材料Zn(en)3 Se,ZnSe及其光学性能研究

李国强 , 耀 , 郑曦 ,

功能材料

以有机溶剂热技术制备片状Zn(en)3Se(en为乙二胺)纳米材料,DTG、IR、XRD分析结果表明该化合物中乙二胺与中心离子Zn2+通过配位键相结合;以制得的纳米Zn(en)3Se为母体,在氮气氛中煅烧至980℃,热分解制得棒状纳米ZnSe;以TEM、ED初步研究了两者的形貌、结构;以提拉法分别将Zn(en)3Se、ZnSe纳米材料涂布在ITO导电玻璃上,制得纳米颗粒/ITO复合膜,并研究其光学特性.结果表明,Zn(en)3Se属立方晶系,呈片状结构;ZnSe属六方纤锌矿型,棒直径在40nm左右;可能的生长机理是乙二胺作为模板分子,首先嵌入到ZnSe无机结构框架中,接着受热分解逃逸出无机框架形成一维纳米棒.PL分析表明Zn(en)3Se的荧光红移至448nm处.

关键词: 一维纳米材料 , 溶剂热法 , 金属硫族化合物 , 半导体 , 光致发光

二茂铁改性双极膜技术制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺

陈强 , , 王嫣红 , 郑曦 , , 耀

高分子材料科学与工程

以二茂铁作为交联催化中心对海藻酸钠阳膜进行改性,制备了mSA-mCS聚合物双极膜.测定了双极膜的红外光谱、海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)电荷密度、OH-渗透性、I-V工作曲线及交流阻抗.OH-渗透性和膜交流阻抗的测试结果表明,mSA-mCS双极膜经二茂铁离子改性后,双极膜中间层中水解离的性能得到了提高,同时降低了膜阻抗.将双极膜应用于电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,产率达60%,比以mSA-mCS BPM和Nafion为隔膜时的产率高出十个百分点.

关键词: 双极膜 , 海藻酸钠 , 壳聚糖 , 二茂铁离子 , 3-甲基-2-吡啶甲酰胺

静电纺丝法制备聚丙烯酰胺/壳聚糖-聚乙烯醇双极膜

, 丽金 , 耀 , 郑曦 ,

高分子材料科学与工程

采用静电纺丝技术制备了聚丙烯酰胺(APAM)/壳聚糖(CS)-聚乙烯醇(PVA)纳米纤维双极膜(NFBPM),并用扫描电镜、接触角测定仪等对制备的双极膜进行了表征.研究结果表明,与用流延法制备的双极膜相比,采用静电纺丝法制备的APAM/CS-PVA NFBPM的纳米纤维阴、阳离子交换膜层的亲水性、离子交换容量、离子迁移性能等均得到提高,膜阻抗和槽电压明显降低.当电流密度为60 mA/cm2时,以其作为隔膜的电槽电压仅为6.1V,低于用流延法制备的APAM/CS-PVA双极膜(BPM)的电槽电压(8.6 V).

关键词: 静电纺丝 , 双极膜 , 壳聚糖 , 聚乙烯醇 , 聚丙烯酰胺

铝合金表面着亮黑色的研究

程蔚 , 耀 , 郑曦 ,

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.002

以循环伏安法研究了锡、铜、镍离子在电解着色条件下的电化学行为,实验结果表明,当锡、铜、镍离子共存于电解质溶液中,以交流电作电解电源时,锡、铜将优先于镍沉积于铝合金表面上,形成亮黑色的坚实膜层,电沉积10 min,膜层厚度大于4 μm.以扫描电镜分析了膜层的表面形貌,用X-射线电子能谱分析了膜层的成分及锡、铜在膜层中的相对含量.

关键词: 铝合金 , 电解着色 , 氧化膜 , 硫酸盐电解液

Ni-P-mCMC/mCS双极膜的制备及在电合成糠醇中的应用

郭贞贞 , 耀 , 郑曦 , ,

高分子材料科学与工程

以磷酸化试剂改性羧甲基纤维素钠和戊二醛改性壳聚糖制备了Ni-P-mCMC/mCS双极膜并用于电还原制备糠醇.测定了膜的离子交换容量及膜的交流阻抗;以化学镀方法将金属镍镀在阳离子交换膜层的表面上,以实现阴极室中的零极距电解.双极膜中间层中水解离后生成的H+离子迁移入阴极室中,使阴极室呈酸性,从而保证了糠醛电还原生成糠醇的进行.实验结果表明,以糠醛水溶液为阴极液,1mol/L H2SO4为阳极液,常温电解,电流效率可达84%,电解电压2.5V.与传统的液相中压或高压加氢法相比,避免了Cu-Cr催化剂所产生的铬污染,为绿色环保工艺.

关键词: 双极膜 , 糠醛 , 化学镀镍 , 电合成 , 磷酸化

NiO-TiO2同轴纳米纤维的制备及光催化

影声 , , 耀 , 郑曦 ,

复合材料学报

以PVP/Ti(OC4H9)4溶胶为壳层,以PVP/Ni(CH2COO)2·4H2O溶胶为核层,采用同轴静电纺丝法制备了核壳结构Ti(OC4H9)4/Ni(CH3COO)2·4H2O PVP纤维;用程序升温法,在550℃下烧结6 h,制备了NiO-TiO2同轴纳米纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱(FTIR)、热重(TG)等测试技术对复合纳米纤维的结构和性能进行了表征,并研究了该催化剂在紫外光照射下对亚甲基蓝溶液的催化降解性能.结果表明,NiO-TiO2同轴纳米纤维具有很好的光催化活性,而且该复合催化剂可以循环使用.

关键词: 静电纺丝 , 同轴纳米纤维 , NiO , TiO2 , 光催化

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