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气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

, 边照阳 , 唐纲岭 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06031

利用气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法.分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响.最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量.132种农药在20 ~2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限( LOQ,S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%~123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79% ~19.88%.对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA) 2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好.该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中 132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 烟草

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

, 边照阳 , 杨飞 , 刘珊珊 , 唐纲岭 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03044

以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70% ~ 120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~ 120%,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 农药 , 残留 , 烟草 , QuEChERS , 方法对比

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

磁化的腐蚀性探讨

吴向洋 , 长恩 , 张益波

腐蚀科学与防护技术

磁化的腐蚀性探讨吴向洋,长恩,张益波(辽河油田钻采院中心试验室,盘锦124010)胜利油田东辛采油厂在磁防垢、除蜡试验中发现,经磁处理后的钻头光亮如初,腐蚀被基本抑止。经试验和研究认为,磁化既以一定流速通过磁场的,会在物理性质和化学性质上发生变化,从而对浸在其中的钢铁腐蚀产生一定的影响。用电化学方法测量经磁处理过的东营自来、广利回注水中钢铁腐蚀速度,寻找磁场强度B与腐蚀速度d的关系,使之能应用于缓蚀工?...

关键词:

多彩涂料的制备

赵永超 , 皮鹏 , 高太明

涂料工业

纤维素醚可以和无机盐形成不溶体系,以羟乙基甲基纤维素(HEMC)和膨润土的混合制剂制备分散相,以硫酸铝和多氯化铁的混合制剂作保护胶液来制备多彩涂料.实验中用添加纤维素和焦磷酸钠的方法解决了铁离子虽保护性好但有染色性的问题,同时也使保护胶液的pH不至于过低;用乳液和聚乙烯醇(PVA)溶液制备清漆作为第二连续相,提高了涂料的仿真度,最终使得涂料的成粒效果及稳定性大大提高.

关键词: , 液体花岗岩 , 多彩涂料 , 保护胶液

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