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液相合成硒化镉(CdSe)热力学研究

何知宇 , 赵北君 , 朱世富 , 王瑞林 , 松林 , 李艺星 , 罗政纯 , 任锐

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.010

本文报道了对硒化镉(CdSe)合成反应的反应焓变,反应熵变,Gibbs自由能以及配料的化学计量的分析计算,从热力学角度论证了在中温(~650℃)下直接液相合成高纯CdSe的可能性.按照理论分析结果选择技术参量进行了CdSe液相合成实验,并采用X射线粉末衍射谱法对合成产物进行了分析,结果证实了热力学分析的正确性.

关键词: 热力学 , 合成 , CdSe , XRD

硒化镉多晶原料的提纯

李艺星 , 赵北君 , 朱世富 , 王瑞林 , 松林 , 何知宇 , 罗正纯 , 任锐

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.015

采用改进的垂直无籽晶气相法生长大尺寸高质量的CdSe单晶体要求原料的纯度高.本文根据差热(DTA)和热失重(TG)测试结果,设计出连续抽空区域升华提纯CdSe原料的新方法,用该方法提纯的原料生长出大尺寸、高质量的CdSe单晶体.等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果表明,新方法对CdSe的提纯是有效的,纯化后的原料可以生长出大尺寸高质量的CdSe单晶体.

关键词: 硒化镉 , 提纯 , 差热分析 , 热重分析 , 等离子体质谱分析鲻

机械活化-化学激励法燃烧合成α-Si3N4

松林 , 曾鲁举 , 曾大凡 , 袁林 , 刘锡俊 , 李江涛 , 赵海雷 , 孙加林

材料科学与工程学报

为了制备高α-Si3 N4含量的原料,在机械活化-化学激励法燃烧合成氮化硅工艺中,研究了机械活化时间、氮气压力、稀释剂和化学激励剂等因素对燃烧合成产物的影响.结果表明:通过机械活化把硅粉研磨至亚微米级,能提高硅粉的表面能,有助于在加入大剂量铵盐时燃烧合成α-Si3 N4,但机械活化时间太长会导致铵盐分解流失,研磨时间不宜超过5h;当铵盐加入量大于18%后,燃烧波将不稳定;稀释剂的加入量应控制在40~60%.通过产物微观形貌分析知,在控温活化燃烧合成α-Si3 N4时存在VC和VLS两种反应机理.

关键词: Si3N4 , 燃烧合成 , 机械活化 , 化学激励 , 相组成

协同处置城市生活垃圾对水泥窑用耐火材料的侵蚀

王俊涛 , 松林 , 袁林 , 叶亚红 , 毛恩亮 , 吴兴胜 , , 麻晓光

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.03.002

为了合理选配水泥窑协同处置垃圾生产线用耐火材料,采用静态坩埚法并借助 SEM研究了焚烧城市生活垃圾对水泥窑用耐碱砖、抗剥落高铝砖的侵蚀。结果表明:焚烧城市生活垃圾对水泥窑用耐火材料的侵蚀机制主要为渣渗透和渣侵蚀,焚烧垃圾时产生的含碱、硫、氯等的高温气体和耐火材料发生发应,生成了低熔点的硫酸盐、氯盐以及复合盐,使耐火材料产生反应变质,而反应变质层结构疏松,在热应力的作用下易造成剥落。因此,协同处置垃圾的水泥窑用耐火材料的选配应考虑到材料的抗侵蚀性和抗剥落性等因素,建议分解炉选用抗剥落高铝砖和抗结皮 SiC 浇注料,而预热器选用高强耐碱砖和高强耐碱浇注料。

关键词: 水泥窑 , 协同处置 , 城市生活垃圾 , 耐火材料 , 侵蚀

添加剂CaO和Y2O3对MgO-ZrO2材料性能的影响

松林 , 袁林 , 冯中起 , 曾大凡 , 刘锡俊 , 曾鲁举 , 孙加林 , 王健东

材料热处理学报

镁锆砖具有优异的高温性能和抗渣性能,但生产中会出现表面龟裂等外观缺陷,为解决MgO-ZrO2耐火材料在烧结时相变导致的龟裂,研究了CaO添加剂和烧结助剂Y2O3对MgO-ZrO2材料性能的影响.结果表明,在镁锆砖中添加的CaO首先和ZrO2发生反应,而不和MgO发生反应或固溶,添加的CaO没有起到强化镁锫砖的作用,反而由于存在高温时的扩散过程和化学反应之间的定态耦合,致使CaO和Y2O3会发生逆向扩散,在晶界处富集偏析,出现非化学热力学平衡态的稳定结构,使得镁锆砖的高温韧性变差,耐热震性能变差.

关键词: MgO-ZrO2耐火材料 , 添加剂 , 材料性能 , 非平衡态热力学

湿氧钝化CdSe(110)表面的XPS分析

罗政纯 , 朱世富 , 赵北君 , 王瑞林 , 松林 , 何知宇 , 李艺星 , 任锐

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.008

用双氧水对CdSe单晶(110)表面进行钝化,采用X射线光电子能谱(XPS)分析了湿氧处理的CdSe(110)表面的化学特征.通过两次不同分析模式FAT(固定通能)和FRR(固定减速比)所得到的结果表明:CdSe表面出现Se偏析,表面上形成了SeOx(x<1),SeO、Cd(OH)2和CdCO3的高电阻稳定氧化层,消除了器件表面态,可以减少器件的表面漏电流和改善其信噪比.

关键词: CdSe单晶体 , 表面钝化 , XPS

MgO - ZrO2砖的高温抗折性能和抗热震性能的研究

松林 , 袁林 , 冯中起 , 雪峰 , 曾鲁举 , 刘锡俊 , 戴长友 , 孙加林

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2011.03.016

为了研究高温抗折和抗热震性能优良的RH炉用镁锆耐火材料,通过正交试验研究了配料方法和颗粒级配、原材料种类、烧结温度、氧化锆含量等因素对镁锆砖性能的影响.结果表明:镶嵌在基质中的氧化锆稳定了方镁石,增强了材料的强度;氧化锆相变导致微裂纹能吸收断裂能,使镁锆材料的抗热震性能得到改善,特别是添加单斜氧化锆的镁锆砖相变增韧作用更显著;而添加锆英石时由于生成了低熔点硅酸盐使材料致密,对镁锆砖的高温抗折强度和抗热震性能均不利,制备RH炉用镁锆不宜采用锆英石原料.

关键词: RH炉 , 镁锆砖 , 高温抗折强度 , 抗热震性能

燃烧合成Si3N4和SiC复相材料的相稳定性热力学分析

松林 , 袁林 , 冯中起 , 刘锡俊 , 曾鲁举 , 杨筠 , 李江涛

材料科学与工程学报

为了提高Si3N4产率和降低成本,采用硅粉、氮气作为原料,碳、二氧化硅作为稀释剂,卤化铵作为化学激励剂,通过机械活化和化学激励法燃烧合成制备Si3N4和SiC复相原料。热力学分析表明:特定的工艺条件下氧化硅和碳替代氮化硅作为稀释剂,当氧化硅和碳含量约30wt%时,能得到氮化硅和碳化硅复合陶瓷粉体。以碳的活度为1计(ac=1),燃烧合成时两者稳定共存的温度为1647K;同时,增大氮气压力和降低氧分压是硅粉完全氮化的条件,而不宜提高合成温度。当满足特定工艺条件时(原料加入量为9%Si3N4及15%淀粉和SiO2的混合物、氮气压力大于3MPa、5小时磨研),燃烧合成产物的主晶相为Si3N4、SiC和Si2N2O,而无游离硅,此产物是烧结Si3N4和SiC复合陶瓷或制备Si3N4结合SiC耐高温材料的理想原料。

关键词: Si3N4 , SiC , 燃烧合成 , 相稳定性 , 热力学

加入脱硅ZrO2微粉对MgO-Cr2O3材料性能的影响

杨卫波 , 袁林 , 胡建辉 , 松林 , 徐琳琳 , 郭学亮 , 杨幼然

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.04.011

为了提高MgO-Cr2O3材料的性能,以质量分数为60%的电熔镁铬砂、27%的南非铬矿粉、13%的烧结镁砂为基础配比,外加脱硅ZrO2微粉(其质量分数分别为1.5%、2%、2.5%和3%)制备了MgO-Cr2O3材料.研究引入ZrO2对MgO-Cr2O3材料体积密度、显气孔率、耐压强度、高温抗折强度和抗RH精炼渣侵蚀性的影响.结果表明:1)引入ZrO2显著提高了MgO-Cr2O3材料的体积密度、常温耐压强度和高温抗折强度.2)ZrO2与熔渣中的CaO发生反应,生成高熔点的化合物CaZrO3,堵塞气孔,阻止熔渣进一步渗透,提高了MgO-Cr2O3材料的抗渣性;同时反应吸收CaO,使熔渣的碱度降低,黏度增大,这也有利于提高镁铬砖的抗渣侵蚀性.综合考虑MgO-Cr2O3材料的各项性能,脱硅ZrO2微粉的最佳外加量为2.5%(ω).

关键词: MgO-Cr2O3材料 , 脱硅ZrO2微粉 , 物理性能 , 抗渣侵蚀性

回转抗渣法对比MgO-ZrO2 砖和MgO-Cr2O3 砖的抗RH炉渣效果

松林 , 袁林 , 曾大凡 , 冯中起 , 孙加林 , 王健东 , 潘波

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.05.006

为了根除含铬材料可能带来的环境危害,研究了可望取代MgO-Cr2O3(镁铬)材料的环境友好型MgO-ZrO2(镁锆)材料.通过回转炉模拟RH炉的环境,利用回转抗渣法对比两种材料的抗侵蚀效果.结果表明:在钢液、炉渣和有氧条件下,Fe被氧化成FeO与Fe2O3,镁铬砖随之产生裂隙,并且Cr2O3氧化成CrO气体蒸发而导致材料结构疏松和剥落;而镁锆砖在钢液中溶解的氧活度极低,ZrO2极难流失,且它和渣中CaO快速反应形成CaZrO3致密保护层而阻止镁锆砖被侵蚀.试验的结果表明镁锆砖的使用效果优于镁铬砖,建议可试生产服役于RH炉的镁锆砖.

关键词: 镁锆材料 , 回转抗渣法 , RH炉 , 镁铬材料

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