殷兆迁
,
郭继科
,
陈相全
,
付自碧
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.03.004
钒的水解沉淀与钒液的性质、杂质含量、浓度、温度及酸度有关,通过对高浓度钠化钒液除硅、水解沉钒、除钠试验研究,得到了纯度大于99.5％的五氧化二钒,达到了化工应用的要求,高浓度钠化钒液水解制备五氧化二钒的工艺是可行的.通过高浓度钠化钒液除硅研究得到了最佳工艺参数:硫酸铝与钒液中硅化学反应摩尔比为1.0、温度为95℃、pH值10.0、反应时间为60 min;通过水解沉钒得知,较佳钒浓度为50 g/L、pH值为2.5、温度为90℃,钒收率大于99％.
关键词:
水解沉钒
,
钒液
,
高浓度
,
钒收率
许国旺
,
叶芬
,
孔宏伟
,
路鑫
,
赵欣捷
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.009
许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时，样品被分散在不同的时间维,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联，也即相互间正交时，系统可获得最高的分辨率。全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器，比较了现阶段GC×GC系统的3种设计。列举了在石化和环保领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。
关键词:
全二维气相色谱
,
正交分离
,
气相色谱
,
调制器
,
油品分析
杨玉林
,
王宏
,
芮振荣
,
潘希和
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.017
采用气相色谱-电子捕获法测定了人血浆中全氟辛酸的含量。将血浆中的全氟辛酸酯化后进行分析,以全氟癸酸为内标。色谱柱为HP-1熔融石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)。方法的线性范围为20.00 μg/L～4.00×103 μg/L,线性相关系数r=0.9946。平均回收率为99.2%,相对标准偏差(RSD)为0.95%,血浆中全氟辛酸的检出限为6.0 μg/L。方法准确、可靠,分析结果令人满意。
关键词:
气相色谱法
,
全氟辛酸
,
血浆
章涛
,
孙红文
,
ALDER Alfredo C.
,
GERECKE Andreas C.
,
M(U)LLER Claudia
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00498
全氟化合物是一种新型持久性有机污染物,污水处理厂是其一个主要污染来源.目前还没有建立起一种统一的污泥样品中全氟化合物的分析方法.本文报道了一种基于液相萃取和高效液相色谱-串联质谱联用技术测定污泥中的7种全氟烷基羧酸及其2种不饱和氟调酸前体物、2种全氟烷基磺酸及其5种磺酰胺衍生物前体物的方法.实验对萃取剂(甲醇)的pH值、超声萃取温度与时间、洗脱剂体积进行了优化,确定了中性溶剂、40 ℃下超声萃取10 min, Envi carbon柱净化的前处理方法,并成功地应用于实际污泥样品中全氟化合物的测定.方法的回收率为74%～141%(不饱和氟调酸除外),线性范围为0.1～20 μg/L (羧酸系列)及0.25～50 μg/L(磺酸系列)内线性关系良好(r2＞0.99),定量限为0.6～30 μg/kg(干重).内标物质的使用可有效消除环境基质引起的仪器离子抑制现象,使定量更加准确.
关键词:
液相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
全氟化合物
,
活性污泥
张苗苗
,
陆栋
,
曹国珍
,
刘敬
,
金文杰
,
王菊芳
,
李文建
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218
以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。
关键词:
白酒
,
电子束
,
紫外可见光谱
,
光谱曲线相似度
,
催陈效果
孔宏伟
,
叶芬
,
路鑫
,
董明荃
,
郭蕾
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.008
建立了两种恒压模式下全二维气相色谱第二维死时间的测定方法.一种方法是利用不同压力下的相对保留时间差规律,计算非同步调制的全二维气相色谱第二维的保留时间,再利用正构烷烃同系物的保留规律线性拟合计算第二维的死时间;测定的第二维的死时间与温度的线性相关系数大于0.997.另一种方法是在已知化合物保留因子和温度关系的条件下,在一次程序升温中测定此化合物的3个以上不同流出温度条件下的表观保留时间,再根据该表观保留时间计算出死时间与温度的关系.实验结果表明,两种方法对死时间测定的偏差小于0.05 s.这两种方法适合于各种类型的全二维气相色谱,无论其调制方式是同步还是非同步.
关键词:
全二维气相色谱
,
第二维死时间
,
正构烷烃
时秋娜
,
刘占芳
,
朱军
,
田菲菲
,
王萍
环境化学
利用全二维气相色谱-质谱法检验了不同品牌不同种类植物油的脂肪酸成分,通过分析,发现不同品牌同一种类植物油的脂肪酸成分基本一致,而不同种类植物油的脂肪酸成分差异明显,从而提供了鉴别不同种类植物油的依据.
关键词:
植物油
,
脂肪酸
,
全二维气相色谱-质谱联用法
,
检验
牛夏梦
,
史亚利
,
张春晖
,
蔡亚岐
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015011801
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol· L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(pH=4);选用Ascentis@ExpressF5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05-1.1 ng·L-1、0.025-0.56 ng·g-1和0.025-0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8％-127％、74.0％-124％和76.7％113％,相对标准偏差(n=5)分别为5.9％-17.2％、2.5％一17.0％和3.30％-11.5％.
关键词:
高效液相色谱串联质谱分析
,
全氟辛烷磺酸异构体
,
全氟辛烷羧酸异构体
,
河水
,
底泥
,
贝肉
高儇博
,
常振阳
,
代威
,
童婷
,
张万峰
,
何生
,
朱书奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07010
对石油地质样品的化学组成进行全面准确的剖析，可以获得丰富的地球化学信息，为油气勘探工作提供科学依据。然而，该类样品除了组成复杂之外，还易受到各种物理（如蒸发、乳化、扩散、溶解和吸附）、化学（如光降解）和生物（如微生物降解）过程的影响。这些特点给样品的分析研究工作带来了极大的困难，传统的一维气相色谱/质谱技术很难对其进行理想的分离。全二维气相色谱（GC×GC）作为新发展起来的一种分离技术，在复杂样品分析方面具有独特的优势，虽然在石油地质样品分析中的应用相对较晚，但也日益受到关注。本文主要综述了近5年来 GC×GC在石油地质方面国内外的研究进展以及存在的主要问题，并对今后的研究进行了展望。
关键词:
全二维气相色谱
,
原油
,
烃源岩
,
生物标志物
