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超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚

, 赵洪霞 , 谢晴 , 景文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.011

建立了测定松针样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.松针样品经过正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明,方法的加标回收率为83.8%~107.5%,三溴~七溴代联苯醚的仪器检出限为0.152~0.770 Pg,十溴代联苯醚(BDE-209)的检出限为11.1 Pg;三溴~七溴代联苯醚的方法检出限(湿重)为3~15pg/g,BDE-209的方法检出限(湿重)为222 pg/g.方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率.实际样品分析表明,松针中BDE-209是主要的同类物,约占8种PBDEs总量的82.3%,低溴代联苯醚以2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)为主.

关键词: 超声辅助萃取 , 气相色谱-负化学电离源质谱 , 多溴联苯醚 , 松针

元酸和元醇合成聚酯的研究

李岩 , 刘琳

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2005.03.008

元酸和无醇为反应单体,采用熔融缩聚的方法合成了聚酯,对合成产物进行了红外吸收光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和凝胶色谱(GPC)等表征.研究了醇酸比、反应单体、催化剂种类、催化剂用量、抽真空时间等因素对合成产物结构的影响.

关键词: 元酸 , 元醇 , 聚酯

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

支链聚碳酸丁酯的制备及表征

林珊珊 , 俞炜 , 周持兴

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2014.04.06

脂肪族聚碳酸丁酯是一种有着广泛应用前景的生物可降解材料,但是材料在加工过程中发生的热降解反应及材料本身存在的熔体强度低、拉伸强度低等缺陷却大大限制了其应用.为此,采用反应加工的方式对聚碳酸丁酯进行改性,通过在共混体系内加入多官能团单体的方法来制备支化的聚碳酸丁酯.探索出了一种用酸酐类和环氧类多官能单体联用的方法,制备得到了高支化度、高分子量的聚碳酸丁酯,并通过凝胶渗透色谱仪(GPC)及流变学方法,表征了支化结构的产生,并推测了制备支化聚碳酸丁酯的官能团反应过程及可能出现的支化结构.研究结果表明,与未改性的聚碳酸丁酯相比,改性后的样品力学性能得到明显改善,采用多官能单体联用的方法制备得到的支化样品的力学性能最优.

关键词: 聚碳酸丁 , 支链 , 流变学

双组分α-亚胺镍复式催化剂制备支链聚乙烯

艾娇艳 , 祝方明 , 林尚安

高分子材料科学与工程

报道以两种后过渡金属催化剂-(2,6-甲基苯基)-丁亚胺氯化镍和-(2-甲基苯基)-丁亚胺氯化镍所组成的复式催化体系,催化单一乙烯聚合可制备得到支链(n≥6)的聚乙烯.在合适的聚合条件下此复式催化剂具有很好的协同作用,其催化活性比任一单一催化剂的催化活性都高.本文详细研究了两种催化剂的摩尔比、聚合温度等聚合条件对催化活性及产物结构的影响.用13C-NMR 、FT-IR、DSC对聚合物进行了表征.

关键词: α-亚胺镍催化剂 , 复式催化剂 , 支链聚乙烯

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

含柔性链的元胆甾相新型液晶的制备及其性能研究

产启林 , 冯喜增 , 沈永涛 , 彭潇

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2005.05.001

以胆甾醇和元酸为原料,合成了一种柔性链的新型小分子元胆甾相液晶,并对其相转变过程进行了深入分析.红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析证实了其分子结构,差示扫描热分析(DSC)谱图和偏光显微镜(POM)观察图像等一致表明其相转变过程完全符合胆甾相液晶的特征.说明胆甾相液晶分子的刚性大小与胆甾相液晶的形成没有直接关系,胆甾相液晶基元是其形成有序排列的决定因素.

关键词: 胆甾相液晶 , 元液晶 , 螺距 , 柔性链 , 织构 , 胆甾醇酯

新型含链β-酮环状金属铂配合物的光致发光和电致发光研究

徐玲玲 , 骆开均 , 张黎芳 , 谢明贵 , 武昆

功能材料

测定了新型含链β-酮环状金属铂配合物YDETPt的量子效率、磷光寿命、吸收光谱和发光光谱,并研究了其光致发光和电致发光性能.结果表明,在521nm处有较强的金属配合物三重态磷光发射,是一种绿色磷光材料.配合物在主体材料中掺杂浓度为8%的器件,外量子效率最大,达到0.87%.

关键词: 量子效率 , 光致发光 , 电致发光

钯催化Heck反应制备共轭生色苯乙烯衍生物

苏新艳 , 吴蕾 , 徐洪耀

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.024

采用Heck反应合成出6个带有不同推拉电子基团的苯乙烯衍生物,产率68%~84%.研究了反应物分子结构对Heck偶联反应的影响,对实验条件进行了优化并探讨了其反应机理.结果表明,反应温度120℃,溶剂DMF 和Et3N体积比为2: 1时可以获得较高产率.同时我们还发现,不同的反应物结构对Heck反应产率的影响较大,随着反应物中双键的电子云密度的降低(对甲基苯乙烯>苯乙烯>4-乙烯吡啶),反应产率依次降低;芳卤的反应活性表现为:NO2-Ar-Br>H-Ar-Br>CH3-Ar-Br.

关键词: Heck反应 , 苯乙烯衍生物 , 钯催化剂

支链化聚乳酸/聚丁酸丁醇酯的流变特性与发泡性能

丁玲 , 胡晖晖 , 胡圣飞 , 刘清亭 , 张荣 ,

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.08.013

为提高熔体强度,以均苯四甲酸酐(PMDA)、异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)为扩链剂,对聚乳酸(PLA)/聚丁酸丁醇酯(PBS)共混体系进行长支链化改性,通过挤出发泡制备PLA/PBS发泡材料.采用转矩流变仪、旋转流变仪、扫描电镜研究了扩链剂用量对PLA/PBS体系流变性能和发泡性能的影响.结果表明,扩链剂PMDA和TGIC联合使用能有效对PLA/PBS体系进行长支链化改性,得到具有一定长支链结构的体系,提高了其熔体强度、弹性和拉伸黏度,改善了PLA/PBS体系的发泡性能.当扩链剂质量分数为0.8%时,发泡材料的泡孔密度达到4.96×107 cm-3,平均孔径为60μm,泡孔规整且分布均匀.

关键词: 聚乳酸 , 聚丁酸丁醇酯 , 支链 , 流变性能 , 挤出发泡

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