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聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物薄膜表面原位原子力显微镜相图

, 张双双 , 张晶莹 , 艾淑平 , 由吉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30122

采用原位原子力显微镜在线跟踪方法,研究了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物共混体系表面相分离行为,得到了具有下临界共溶温度(临界温度约为175℃)原位相图.与文献报道的用离位方法所得结果的主要差别是原位的临界相分离温度稍有提高,以及离位结果中存在的组成对称性.这些差别主要来源于离位和原位实验方法上的差别,薄膜厚度减小导致的相容性,热力学历史的变化以及基底效应的加剧.

关键词: 共混 , 相分离 , 原位 , 原子力显微镜

远离临界组成的聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物共混薄膜表面相分离动力学

, 朱豫 , 由吉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150362

采用温控原子力显微镜方法,在线跟踪了远离临界组成聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物(PMMA/SAN)共混薄膜的表面相分离行为,并研究了其动力学规律。结果表明,在SAN含量为70%的样品中观察到了表面相分离行为,其过程可分为早期、中期和晚期3个阶段,分别对应特征化的标度指数:早期结果验证了Cahn线性理论,即标度指数为零;中期相行为主要受“碰撞-扩散”机理控制,因此表现出1/3的标度指数;在相分离后期,流体动力学主导了相区的生长和归并行为,此时标度指数变为2/3。我们的研究结果对于深刻理解高分子相行为具有积极作用,并将对高分子薄膜加工提供必要的指导。

关键词: 共混 , 相分离 , 动力学 , 原位 , 原子力显微镜

远离临界组成的聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物共混薄膜表面相分离动力学

, 朱豫 , 由吉

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150362

采用温控原子力显微镜方法,在线跟踪了远离临界组成聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物(PMMA/SAN)共混薄膜的表面相分离行为,并研究了其动力学规律.结果表明,在SAN含量为70%的样品中观察到了表面相分离行为,其过程可分为早期、中期和晚期3个阶段,分别对应特征化的标度指数:早期结果验证了Cahn线性理论,即标度指数为零;中期相行为主要受“碰撞-扩散”机理控制,因此表现出1/3的标度指数;在相分离后期,流体动力学主导了相区的生长和归并行为,此时标度指数变为2/3.我们的研究结果对于深刻理解高分子相行为具有积极作用,并将对高分子薄膜加工提供必要的指导.

关键词: 共混 , 相分离 , 动力学 , 原位 , 原子力显微镜

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

锂辉石/SiCp紫砂的抗热震性能

王俊 , 王平 , 简觉非 , 邓义群 , 漆小鹏 , 李之锋 , 刘斌

材料热处理学报

采用水冷-强度法测试表征了锂辉石/SiCp紫砂试样抗热震性能,结合SEM、XRD等测试分析手段进行物相、微观组织形貌方面分析,在SiCp含量为9%条件下,重点研究锂辉石含量(0 ~32%)对紫砂试样力学和热学性质的影响.结果表明,锂辉石含量为16%时,紫砂试样抗折强度达到最大值83.37 MPa;含量为24%时,平均热膨胀系数最低,强度保持率达到53.07%最高值,抗热震性能最好;莫来石和β-锂辉石固溶体晶相含量随锂辉石含量增大而增多;试样热震后断口出现裂纹,沿晶断裂是试样断裂的主要方式.

关键词: 紫砂 , 锂辉石 , 抗折强度 , 抗热震性

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

新型炭/复合电热材料的研制

魏炜 , 夏金童 , 李劲 , 赵敬利 , 赵庆才 , 李允柱 , 刘奉来

功能材料

选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压(10V)下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。

关键词: 炭/复合电热材料 , 电热性能 , 力学性能 , 抗氧化性能

炭/复合材料电热性能的研究

李焰 , 夏金童 , 邵浩明 , 卢学峰

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.02.014

通过在陶瓷基体原料(高岭土)中添加炭系导电原料(石墨、炭黑),经球磨混合、模压成形和烧结工艺制得炭/复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、数字测温仪等分析和测试了所研制试样的相组成、显微结构以及电热性能.结果表明,本实验的烧结条件下,炭系导电原料不会和陶瓷基体发生反应,其导电性不会受到影响.单一石墨和炭黑含量超过30和25wt%或石墨加炭黑混合(m石墨: m炭黑=1: 1)导电原料含量超过30wt%时,可在炭/复合材料内部形成良好的连续导电通道,且该材料具有优良的电发热性能.

关键词: 炭/复合材料 , 石墨 , 炭黑 , 电热性能

杀菌质釉面砖的研究

马铁成 , 高文元 , 刘贵伟 , 蔡英骥

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.04.009

本文研究了以Ag3PO4、CuO为杀菌剂制作杀菌质釉面砖的配方组成,同时研究了烧成温度对杀菌效果的影响.结果表明添加Ag3PO42%或Ag3PO42%、CuO1%,釉烧温度1050℃可获得良好的杀菌效果,样品性能达到或超过国家标准.对样品的杀菌耐久性进行了检验,经过3个月的酸、碱溶液浸泡,结果杀菌效果无变化.

关键词: 杀菌陶瓷 , 釉面砖

纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液加固保护质文物的研究

董兵海 , 王世敏 , 许祖勋 , 夏璐 , 谭白明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.12.003

用加固剂加固保护质文物是一种延长质文物寿命的有效方法.采用纳米SiO2改性的聚丙烯酸酯复合乳液对质文物进行加固保护处理.结果表明:复合乳液处理后的质文物具有优良的耐老化性、耐水性和力学性能,同时不影响质文物的外观.纳米复合乳液有望在文物保护中得到广泛应用.

关键词: 质文物 , 加固保护 , 纳米SiO2 , 聚丙烯酸酯 , 复合乳液

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