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蓝光材料FIrpic的合成、结构表征及光物理性能测试

晏彩先 , 李艳 , , 常桥稳 , , , 刘伟平 , 陈家林

贵金属

以水合三氯化铱和 dfppy 为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2,然后在碱性条件下与2-吡啶甲酸反应合成出 FIrpic。通过核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构,高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明:FIrpic为电中性八面体配合物,在476 nm处出现了较强的蓝光发射,其合成产率大于90%,纯度为99.22%,该方法适于FIrpic的批量制备。

关键词: 有机化学 , 磷光材料 , FIrpic , 批量合成 , 结构 , 光物理性能

铱的氯桥双核配合物作为均相催化剂在有机合成中的应用

, 晏彩先 , 常桥稳 , , 张向慧 , 余娟 , , 叶青松 , 刘伟平

贵金属

铱的氯桥双核配合物-1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[Ir(COD)Cl]2由于具有独特的催化性质,已作为均相催化剂,广泛应用于各类有机合成反应进行重要药品和精细化工产品的制备。这些反应包括烷基化反应,氢化反应,氧化反应及环加成反应。[Ir(COD)Cl]2催化剂具有适用底物范围广、原料易得,对映选择性高的优点。本文对[Ir(COD)Cl]2催化的反应类型、应用和相关的反应机理进行介绍和总结。

关键词: 催化化学 , 1,5-环辛二烯氯化铱二聚体 (Ir(COD)Cl2) , 均相催化剂 , 应用 , 机理

系列金(I)有机膦化合物的合成

余娟 , , , 常桥稳 , 晏彩先 , 叶青松 , 刘伟平

贵金属

以氯金(III)酸(HAuCl4)为起始原料,经过两步反应合成了3种有机膦氯化金化合物,产率均在95%以上。首先 HAuCl4与二甲基硫醚(Me2S)反应,制备二甲基硫醚氯化金(I)中间体;然后与有机膦,包括三苯基磷(PPh3)、双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)反应,合成了的三苯基膦氯化金(I)[AuCl(PPh3)]等有机膦氯化金,[AuCl(PPh3)]与三氟甲烷磺酸银(AgSO3CF3)反应,可进一步获得三氟甲烷磺酸三苯基膦金(I)[(CF3SO3)][Au(PPh3)]。

关键词: 有机化学 , 合成路线 , 二甲基硫醚氯化金(I) , 有机膦化金(I)

二甲基碘化金的合成与结构表征

, 晏彩先 , 常桥稳 , 毛丽秋 , 刘伟平

贵金属

以甲基碘化镁和氯金酸钾为原料,在乙醚和正己烷混合溶液中合成一种制备有机金化合物的关键中间体—二甲基碘化金([(CH3)2AuI]2)。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射测定和表征了其化学结构。二甲基碘化金为碘桥双核配合物,每个金原子与2个甲基和2个碘离子配位,形成四配位的平面正方形,2个配位单元通过碘离子桥联,处于同一平面。

关键词: 金属有机化学 , 二甲基碘化金 , 合成 , 表征

制备高纯度酸金的工艺研究

王大维 , 李岩松

贵金属

在旋转蒸发体系中,研究酸金的制备方法,并探索了不同条件下酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件;用90℃蒸馏水洗涤90 min 为酸金最佳后续处理条件。

关键词: 无机化学 , 酸金 , 金含量 , 洗涤水 , 洗涤处理

用MCNPx程序计算宽能谱中子姆仪的响应曲线

苏有武 , 朱小龙 , 李武元

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.02.008

利用MCNPx程序计算了宽能谱中子姆仪的响应曲线. 计算表明, 增加铅层对低能中子的响应没有明显的影响, 但在高能区(几百MeV以上)宽能谱中子姆仪的响应与铅层的厚度有关. 铅层厚度为0.6 cm时响应比普通姆仪提高约3倍, 当铅层厚度增加到1.2 cm时响应高约5倍. 虽然计算结果与ICRP建议书中的H*(10)曲线相比还有一定的差别, 但改变慢化体的结构对提高高能中子的探测效率是有明显效果的.

关键词: MCNPx , 高能中子 , 姆仪

采用线路型避雷器提高35 kV输电线路的耐水平

张要强 , 张帆

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011

研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐水平,尤其直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.

关键词: 输电线路 , 杆塔接地电阻 , 线路型避雷器 , 水平

青枯尔氏菌特征菌株高效离子交换色谱快速分离条件的优化

郑雪芳 , 刘波 , 朱育菁 , 陈德局

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044

建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.

关键词: 高效离子交换色谱 , 分离 , 青枯尔氏菌 , 细胞表面特性

现代物理学研究中的一个新的前沿——坡密子是一个其化的张量胶子球

马维兴 , 刘龙章 , 周丽娟 , 胡朝晖

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.04.021

提出了坡密子就是质量~2.2 GeV、量子数为IGJPC=0 +2++的张量胶子球的其轨迹. 高能质子-质子弹性散射微分截面的研究表明, 这个猜想与张量胶子球的实验材料完全一致的.

关键词: 坡密子 , 胶子球 , 质子质子散射 , 量子色动力学

粘质沙氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

龙章德 , 许建和 , 潘江

催化学报

对粘质沙氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%.

关键词: 粘质沙氏菌 , 脂肪酶 , 固定化 , 对映选择性水解 , 反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯 , 硅藻土 , 环氧树脂 , Eupergit C

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