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陶瓷膜超滤在丁二酸发酵液纯化中的应用

余作龙 , 姜岷 , 吴昊 , 陈可泉 ,

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.02.018

对陶瓷膜过滤丁二酸发酵液的条件进行研究.考察在不同压差下,发酵液的pH以及浓缩倍数对膜通量的影响,并对膜清洗条件进行选择.结果表明在0.3 MPa压差下,发酵液调节pH至4.5,可获得最大膜通量,浓缩到7倍最佳.菌体截留率达到98.37%,蛋白质去除率为89.67%,总有机碳下降约40%.而膜污染后先后用1%次氯酸钠,1%氢氧化钠+0.5%EDTA清洗,可以恢复膜通量.实验表明,可以将陶瓷膜用于分离丁二酸发酵液,有利于简化操作步骤,提高生产效率.

关键词: 陶瓷膜 , 丁二酸发酵液 , 膜分离 , 膜清洗

N2/Ar等离子体改性对CuO/TiO2可见光光催化活性的影响

罗正维 , 江晖 , 胡龙志 , 李丹 , 耿文华 ,

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60143-1

研究了N2/Ar介质阻挡放电处理对负载CuO的TiO2可见光光催化活性的影响.采用X射线衍射、紫外-可见分光吸收光谱、透射电镜、X射线光电子能谱和电子自旋共振进行了表征,详细考察了等离子改性参数包括气氛组成、处理时间和处理功率对改性效果的影响,并通过降解甲基橙溶液考察了可见光光催化活性.结果表明,最佳等离子处理条件为N2与Ar比例为8:2,处理时间为20 min,放电电流为1.0 A.最后,使用改性后的光催化剂对模拟含汞废水进行了处理.

关键词: 二氧化钛 , 等离子体 , 改性 , 氮掺杂 ,

纳滤选择性分离丁二酸模拟发酵液

吴昊 , 姜岷 , , 高超 , 杨高 , 雷丹

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.05.009

生物法制备的丁二酸发酵液中含有残留的底物(葡萄糖)、甲酸、乙酸及二价无机离子(Mg2+、SO42-)等杂质,不利于分离纯化.采用截留相对分子质量为160的纳滤膜LNG-NF-016对丁二酸模拟发酵液进行分离,考察了pH、操作压力、MgSO4浓度、丁二酸浓度、葡萄糖浓度、料液体积流量、操作温度等因素对纳滤分离性能的影响.纳滤分离的选择性由丁二酸的解离状态决定:模拟发酵液调节至pH3.0,丁二酸未解离,可将其与葡萄糖、MgSO4分离,丁二酸的透过率达98%,葡萄糖、MgSO4的截留率均>85%.随后将透过液调节至pH 6.0,丁二酸形成二价阴离子,可将其与单价的甲酸盐、乙酸盐分离,丁二酸截留率达90%,丁二酸被浓缩至121 g/L,而膜截留液中的甲酸、乙酸浓度均<5 g/L.同一型号纳滤膜可实现模拟发酵液中丁二酸与副产一元有机酸、底物及多价无机离子的选择性分离.

关键词: 丁二酸 , 纳滤 , 选择性分离 , 模拟发酵液

两步超滤膜法分离提取发酵液中聚苹果酸

毕艺成 , 陆宏艳 , 王浩 , 程若东 , 周华 ,

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.01.017

采用两步超滤法对出芽短梗霉发酵产生的聚苹果酸进行分离与提取.发酵液经离心去除菌体后,先采用截留相对分子质量为30 000的超滤膜除去多糖及大分子杂质,接着采用截留相对分子质量为1 000的超滤膜对料液进行浓缩并除去小分子杂质,浓缩液经有机溶剂沉淀和冷冻干燥获得聚苹果酸.采取单因素实验法优化了超滤条件,结果表明:离心除菌后的发酵上清液稀释4倍,跨膜压差0.075 MPa,控制料液pH--6、温度35℃,使用相对分子质量30 000超滤膜稀释超滤1次,分子量1 000超滤膜浓缩4倍后,经甲醇沉淀和冷冻干燥,PMLA的纯度达到82.3%,PMLA的提取收率为57.56%.

关键词: 聚苹果酸 , 两步超滤 , 分离

有机相中固定化脂肪酶催化合成植物甾醇酯

蒋振华 , 于敏 , 任立伟 , 周华 ,

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60700-1

酶法合成植物甾醇酯具有反应条件温和、产物纯度和产量高等优点,但非水相酶催化的活性和稳定性普遍较低.本文以大孔树脂固定化脂肪酶为催化剂,并在催化过程中添加乳糖的类似物,构建了有机相高效合成植物甾醇酯的工艺过程.以酯化率为考察指标,对脂肪酶和反应溶剂进行筛选,对酯化条件进行优化,同时考察了糖的种类及添加量对酶催化性能的影响.结果表明, ;大孔树脂NKA吸附固定化的褶皱假丝酵母(Candida rugosa)脂肪酶(NKA-CRL)为最适宜的催化剂,以正己烷为反应介质,在酸醇摩尔比为2和添加酶蛋白质量7.5%的海藻糖的条件下,40°C反应10 h,酯化率达到96.6%.连续6次催化后,植物甾醇的酯化率仍维持在85.0%以上.

关键词: 脂肪酶 , 大孔树脂 , 固定化 , 植物甾醇酯 , 海藻糖

Raney-Ni催化剂的磁固载及其应用

曹飞 , , 朱建良 , 齐炜

催化学报

Raney-Ni催化剂由于价格便宜且催化活性高,在加氢反应中有广泛的应用,但其催化活性会随使用次数的增加而迅速下降. 通过对Raney-Ni催化剂的SEM照片及粒度分布进行分析可知,在不饱和乙内酰脲加氢反应过程中,催化剂活性下降的主要原因是催化剂的粉化流失和活性位点镍微晶的熔合. 在反应体系中添加磁性材料KF-610后,减少了批次反应过程中催化剂的流失及活性的快速下降,可实现催化剂的回收利用及活性维持. 经20批次亚苄基乙内酰脲、对羟基亚苄基乙内酰脲和吲哚亚甲基乙内酰脲加氢反应,不饱和乙内酰脲的转化率均在90%以上,催化剂相对于底物的用量可大幅度降低.

关键词: Raney-镍 , 磁性材料 , 不饱和乙内酰脲 , 亚苄基乙内酰脲 , 对羟基亚苄基乙内酰脲 , 吲哚亚甲基乙内酰脲 , 加氢

毛细管电泳法分析藏红花植物细胞多糖中单糖组成

马海宁 , 华玉娟 , 屠春燕 , 袁丽红 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11015

以对甲氧基苯胺为衍生试剂,采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多糖中的单糖组成.对衍生条件进行了优化,并对毛细管分离条件进行了系统的研究.衍生反应在醋酸含量9.5% (v/v)、80℃下反应2h的衍生产率最大,衍生产物紫外检测波长234 nm.在优化的毛细管电泳分离条件(未涂层熔融石英毛细管柱(60 cm(有效长度50 cm)×50μm),柱温25℃,电压20 kV,使用350 mmol/L硼酸电解液(pH 10.21),压力(3.447 5 kPa)进样5s)下,基线分离了11种结构相近的醛糖(来苏糖、木糖、核糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、纤维二糖、麦芽糖、乳糖)、酮糖(果糖)的衍生产物.应用该方法定量检测了藏红花植物细胞多糖水解物中糖的成分,各糖的回收率为94.3%~105.4%,相对标准偏差为3.3%~4.6%.

关键词: 毛细管电泳 , 对甲氧基苯胺 , 柱前衍生 , 单糖 , 酮糖 , 多糖 , 藏红花

芦竹碱法合成DL-色氨酸

许前会 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.06.019

以芦竹碱和海因为原料,经缩合、水解合成DL-色氨酸,收率达41.6%. 缩合反应的最佳工艺条件为:反应时间5 h、碘甲烷与芦竹碱的摩尔比为1.2:1、乙醇钠与芦竹碱的摩尔比为0.8:1、原料芦竹碱与海因的摩尔比为0.9:1;水解反应的最佳工艺条件为:NaOH浓度为1.5 mol/L、水解时间10 h、吲哚甲基海因的浓度为0.2 mol/L、温度为100 ℃.

关键词: DL-色氨酸 , 芦竹碱 , 吲哚甲基海因 , 合成

离子液体中KF作用下N-单取代磺酰胺的N-烷基化反应

胡燚 , 康晖 , 李恒 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.026

报道了KF作用下离子液体介质中N-单取代磺酰胺和卤代烃的N-烷基化反应,考察了4种不同结构的离子液体[Bmim]BF4、[Bpy]BF4和[Bpy]PF6对反应的影响.结果表明,以[Bmim]PF6为反应介质时显示出了最好的效果,反应的时间最短,收率最高.N-芳基或N-烷基单取代的磺酰胺和各类不同结构的活化的卤代烃和未活化的一级卤代烃在[Bmim]PF6中KF作用下,85℃反应2~10 h,以70%~97%的优良收率得到了13个N-烷基化产物,而且离子液体回收使用3次后效果未降低.实验结果表明,反应介质离子液体[Bmim]PF6和作为一种温和的碱KF有效地促进了烷基化反应的进行.

关键词: 离子液体 , 磺酰胺 , 卤代烃 , 烷基化 , 氟化钾

手性助剂法不对称合成γ-不饱和氨基酸

叶玲娅 , 武红丽 , 张小龙 , 周佳栋 , 曹飞 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.022

采用2-N-(N'-苄基脯氨酰)-氨基二苯甲酮-镍(Ⅱ)-甘氨酸复合物与2-N-(N'-苄基脯氨酰)-氨基二苯甲酮-镍(Ⅱ)-丙基酸复合物为手性助剂,与3-烯丙基溴进行取代反应,制备了2种手性非蛋白不饱和氨基酸.反应过程操作简便,复合物产率达90%~93%,2-氨基-4-烯-戊酸和2-甲基-2-氨基-4-烯-戊酸的总收率分别为75%和80%. 手性助剂回收率达90%. 中间产物及γ-不饱和氨基酸经1H NMR和质谱测试技术的确证.

关键词: 氨基烯戊酸 , 甲基氨基烯戊酸 , 手性助剂

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