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毛细管电泳法同时测定血清中的左旋多巴和甲基多巴

王春 , 王志 , 丹丹 , 胡彦学 , 赵锦 , 杨秀敏 , 宋双居

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.016

建立了毛细管电泳-紫外检测同时测定血清中左旋多巴和甲基多巴的方法.以40 mmol/L硼砂(pH 9.5)为分离缓冲溶液,在3.45 kPa(0.5 psi)压力下进样7 s、分离电压22 kV、检测波长200 nm、温度25 ℃的条件下进行测定,两种物质获得了较好的分离.甲基多巴和左旋多巴分别为1.0~64.0 mg/L和1.0~71.0 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.6和0.8 mg/L(以信噪比为3计).将该法用于血清中甲基多巴和左旋多巴的测定,回收率为82.8% ~88.8% ,相对标准偏差为2.10% ~2.63% .

关键词: 毛细管电泳法 , 左旋多巴 , 甲基多巴 , 血清

低温熔盐法制备MnO2及其电容性能研究

陈野 , 张春霞 , 舒畅 , 葛鑫 , 丹丹 , 张密林

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.02.009

采用低温熔盐法在150 ℃的KCl-AlCl3体系中制备了MnO2,并对其结构和形貌进行表征,XRD结果表明所制样品主相为α-MnO2,SEM结果表明样品为微米级片状结构.以所制备的MnO2作为电极活性物质,在2 mol/L的(NH4)2SO4电解液中对其电化学性质进行测试和研究.循环伏安结果表明该材料具有良好的电容性能,用恒流充放电测得在1 mA条件下,放电比电容可达290.72 F·g-1.经5 mA恒电流循环100次后电极性能趋于稳定,充放电效率接近100%,表现出优异的循环性能.

关键词: 超级电容器 , 熔盐法 , 循环伏安 , 恒流充放 , MnO2

溶剂中乙醇含量对Al2O3膜的影响

同帜 , 丹丹 , 李大川 , 崔双科 , 朱庆鹏

硅酸盐通报

以异丙醇铝为原料,采用溶胶凝胶法和浸渍提拉技术在玻璃载片上进行涂膜并考察了溶剂中乙醇含量对Al2 O3膜结构及性能的影响.结果表明:在总溶剂含量为66.4 mL时,水与无水乙醇的体积比为7∶1,经过8h回流后可得到稳定性良好的溶胶,溶胶的粘度为6.45 mPa·s;Al2O3薄膜的热稳定较好;所采用的烧结制度是0~100℃,升温速率为0.25℃/min,保温120 min;100~170℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;170 ~400℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;400~800℃,升温速率为1℃/min,保温120 min;最后自然冷却至室温即可得到性能良好的薄膜;膜表面光滑平整,薄膜平均孔径约为20.6449nm.

关键词: Al2O3薄膜 , 无水乙醇 , 溶胶-凝胶法

甲基纤维素对SiO2薄膜性能的影响

同帜 , 丹丹 , 李大川 , 崔双科

膜科学与技术

以正硅酸乙酯为主要原料,采用溶胶凝胶法和浸渍提拉技术在氧化铝支撑体上进行涂膜,研究了在制备过程中引入甲基纤维素(MC)对SiO2薄膜性能的影响.采用FT-IR和AFM、BET等测试技术对膜的热稳定性、凝胶膜热处理前后的结构变化和薄膜的表面微观形貌进行表征.实验结果表明,甲基纤维素对SiO2溶胶体系起到增稠剂的作用,本次实验确定的最佳加入量为每100 mL溶胶中加入0.35g甲基纤维素;SiO2薄膜表面光滑平整,内部结构均匀,具有良好的热稳定性;但与未加入甲基纤维素的薄膜相比较,薄膜的孔隙率和平均孔径均有一定的减少;SiO2薄膜的孔径分布呈单峰且较窄,其最可几孔径为1.14 nm;添加甲基纤维素后的薄膜在0.18 MPa下,纯水通量为880 L/(m2·h);孔隙率约为31%,体积密度为2.4%.

关键词: 甲基纤维素(MC) , 溶胶凝胶法 , SiO2薄膜 , 性能

烧成制度对多孔氧化铝陶瓷膜支撑体性能的影响

同帜 , 朱庆鹏 , 李大川 , 崔双科 , 丹丹

硅酸盐通报

研究了多孔氧化铝陶瓷膜支撑体烧成温度与孔隙率/容重的关系,利用热重-微商热重(TG-DTG)分析,制定了支撑体的烧成曲线.结果表明,经此烧成曲线,成功烧出了孔隙率在34%以上,孔径在2.23~6.75 μm之间,耐酸碱度在98%以上,机械强度高的支撑体.

关键词: α-Al2 O3陶瓷膜 , 支撑体 , 烧成温度

基于中空纤维的液相微萃取技术的研究进展

王春 , 吴秋华 , 王志 , 丹丹 , 胡彦学

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.022

基于中空纤维的液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点.该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术.该文对基于中空纤维的液相微萃取的装置、操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述.

关键词: 中空纤维 , 液相微萃取 , 综述

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

杨秀敏 , 王志 , 王春 , 丹丹 , 陈永艳 , 宋双居

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.016

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%~6.2%(n=6).

关键词: 中空纤维 , 液相微萃取 , 高效液相色谱法 , 氨基甲酸酯类农药 , 水样

NiO微球的微波辅助合成及电荷传导能力优化

丹丹 , 景晓燕 , 徐鹏程 , 谭奥 , 程振玉

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150607

为了优化电荷传导特性,提高电极的电化学性能,本工作采用微波辅助合成了分级多孔结构的氧化镍微球.通过XRD、SEM和TEM对产物的形貌进行了表征.研究结果表明,开放多孔结构的氧化镍微球是由极薄纳米片自组装而成,以硫酸镍为镍源,得到的氧化镍微球的粒径约为2 μm.作为超级电容器电极材料,在电流密度为0.5 A/g时,电极的比容量达到455 F/g,由于NiO微球独特的多孔特性,使电极表现出良好的阻抗特性,为法拉第反应过程提供了较多的活性反应点,从而提高了电极的电容性能.

关键词: 微波辅助合成 , 分级氧化镍 , 多孔纳米片 , 电化学性能

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