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硅基氧化物发光玻璃及其制备技术研究进展

王连军 , 周蓓莹 , , 江莞

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160188

由于具有高透过率、优异的化学稳定性和易于机械加工等优势,硅基氧化物玻璃是一种理想的基质材料.通过引入不同的发光组分,获得不同光学性能的光功能玻璃被广泛应用于多个领域.然而,这些发光组分在玻璃制备过程中易挥发、分解,稳定性较低,所以功能发光玻璃的制备技术仍面临着新的挑战.本文综述了掺杂铋离子、量子点及荧光粉硅基发光玻璃的发展现状及其制备技术.通过比较高温熔融法、溶胶-凝胶法、固相烧结法及放电等离子体烧结技术(简称SPS)的优缺点,本文着重介绍了SPS技术应用于发光玻璃制备的研究进展及优势,并对这种新制备技术的发展趋势进行了评述和展望.

关键词: 硅基玻璃 , 铋元素 , 量子点 , 荧光粉 , 放电等离子体烧结技术 , 发光材料 , 综述

Graphene/ZrO2复合陶瓷材料的热导性能研究

王明辉 , 方海亮 , 刘霞 ,

人工晶体学报

采用3Y-ZrO2粉体和石墨烯(Graphene)为原料,利用放电等离子体烧结技术(SPS),烧结制备了Graphene/ZrO2复合陶瓷材料.利用SEM、HRTEM、XRD、激光热导仪等研究了烧结温度和石墨烯含量对Graphene/ZrO2复合陶瓷材料的显微结构、物相和热传导性能的影响.研究结果表明,引入石墨烯不但可以抑制ZrO2晶粒的生长,而且对复合材料的热传导性有着显著的影响;相对于单相ZrO2陶瓷,随着石墨烯的引入, Graphene/ZrO2复合陶瓷材料扩散系数反而降低,其原因可以归结于三个方面:首先,石墨烯含量比较低(0.5~1.5wt%),其次,石墨烯与ZrO晶粒界面处产生的强声子散射作用导致热导下降,最后是Graphene/ZrO2复合陶瓷材料没有完全致密.

关键词: 石墨烯 , Graphene/ZrO2复合陶瓷材料 , 放电等离子体烧结技术 , 热导性能

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和的宁的线性范围为0.05~10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 的宁

对苯酰氨基苯酰壳聚糖制备与表征

王江涛 , 常德富

高分子材料科学与工程

在乙酸体系中,通过对苯酰氨基苯酰氯与壳聚糖在超声波振荡下反应制备对苯酰氨基苯酰壳聚糖.探讨超声波作用下,反应时间、反应温度及反应物投料比对壳聚糖衍生物取代度的影响.采用红外光谱、紫外光谱方法对目标产物进行了结构表征.研究结果表明,产物具有对苯酰氨基苯酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有望用于日用化妆品中.

关键词: 超声波 , 壳聚糖 , 表面活性 , 日用化妆品

氧基聚氧化乙烯丙基三氧基硅烷的合成与表征

马文石 , 张冬桥 , 孙海燕

高分子材料科学与工程

氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8 h,催化剂用量为反应物质量的35×10-6时,氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的平均分子量分别为320、560、760,其转化率分别达到了98.7%、95.2%、93.0%。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对氧基聚氧化乙烯丙基三氧基硅烷的结构、组成和分子量进行了表征。

关键词: 氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚 , 氧基硅烷 , 硅氢加成反应 , 转化率

季铵碱树脂催化三氧基硅烷制备硅烷

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 ,

材料科学与工艺

为制备高纯度硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四氧基硅烷.实验结果表明:在30~50℃和0.2~0.3 MPa条件下反应制备的粗硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.

关键词: 季铵碱 , 阴离子交换树脂 , 氧基硅烷 , 硅烷

2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的合成工艺

罗一鸣 , 肖林香 , 唐瑞仁 , 陈哲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.012

以2,6-吡啶二甲酸为起始物,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二酯,经Claisen缩合反应得到2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶.用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的结构进行了表征.并研究了2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的合成工艺条件:在以甲苯为溶剂,2,6-吡啶二甲酸二酯、对氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1:2.4:2.4的条件下,将对氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2,6-吡啶二甲酸二酯的甲苯溶液(含有小钠珠)中,控制前期反应温度100-110 ℃,后期恒温100℃反应3 h,产物2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的产率为85.5%.

关键词: 二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶 , Claisen缩合 , 合成工艺

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