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以8-羟基奎宁、原磺酸酯、十六烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、柠檬酸为浸取助剂,对普通浸取法和超声浸取法从锰渣中回收锰进行考查,对助剂类型和用量、固液比、浸取温度、浸取时间和酸渣比对锰浸出率的影响进行了探讨.结果表明:以质量百分比浓度为1%的柠檬酸为浸取助剂,当固体的质量与液体体积比为1:4(g/mE)、酸的体积与锰渣质量比为0.3:1(mL/g)、在60℃温度下浸取120 min,锰渣中锰浸出率为55.6%.相同条件下,超声浸取15 min,锰浸出率为55.4%.超声助剂浸取法锰浸出率是普通无助剂浸取法的2.69倍,是无助剂超声浸取法的1.5倍.对于相同的浸出率,超声助剂浸取法的浸取时间只有普通浸取法的1/8.

关键词: 电解锰渣 , 普通浸取法 , 超声助剂浸取法 , 助剂

氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

颜文斌 , 石爱华 , 覃事栋 , 李佑稷 , 周海洪

稀有金属材料与工程

提出了一种氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡电子陶瓷粉体新方法.使含有适量表面活性剂的Ti4+与ta3-(H3ta=C6H6ON)、过氧化氢反应形成[Ti2O(O2)2(ta)2]4-络离子,络离子与Ba2+反应生成过氧氨三乙酸钛钡前驱体Ba2[Ti2O(O2)2(ta)2]10H2O,经洗涤、干燥,在800℃下煅烧1h,得到纳米BaTiO3粉体.对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、纯度、Ba与Ti摩尔比进行了分析与测试.TEM分析表明所得BaTiO3粉体的形貌为棒形,平均颗粒尺寸约为40nm,并且颗粒尺寸分布均匀:XRD分析表明BaTiO3具有立方相晶体结构;化学分析得出粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),纯度达到99.9%.

关键词: 钛酸钡 , 纳米粉体 , 氨三乙酸盐 , 前驱物 , 热分解

二氧化锰对石煤钒矿酸性浸出的影响

颜文斌 , 胡蓝双 , 高峰 , 华骏 , 何新波

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.024

采用湘西地区的石煤钒矿为研究对象,石煤中+3,+4,+5价钒分布分别为75.67％,17.85％和6.48％,硅酸盐含量较高,属高硅石煤矿.在传统直接酸浸工艺的基础上,添加少量氧化剂二氧化锰,考察了二氧化锰的用量、液固比、浸出温度、浸出时间、硫酸体积浓度等因素对钒浸出率的影响.单因素实验和正交试验结果表明:加入少量二氧化锰能协同H+破坏石煤结构,大大提高石煤中钒的浸出率;在二氧化锰用量为2％、液固比为1:1、浸出时间为13 h、硫酸体积浓度为25％和浸出温度为95℃的条件下,钒浸出率达到97.2％,其中硫酸体积浓度对石煤湿法提钒影响最大.和直接酸浸工艺相比,钒的浸出率提高40％以上;与传统的钠化焙烧工艺相比,钒的浸出率提高40％以上,完全消除了焙烧过程中所产生的烟气污染;本实验采用氧化酸浸提钒技术,不经焙烧过程,不产生烟气污染,节约能源,且能大幅度提高钒的浸出率,实现资源的充分利用,具有较好的应用前景.

关键词: 石煤钒矿 , 二氧化锰 , 氧化酸浸

增敏苯基荧光酮光度法直接测定五氧化二钒中微量铝

易静 , 颜文斌 , 徐辉 , 何新波 , 高峰 , 张传宝

冶金分析

不需要预先分离基体,采用苯基荧光酮光度法直接测定了五氧化二钒中微量铝.考察了测定条件、表面活性剂的增敏作用、铁和基体钒对铝测定的干扰及干扰的消除方法.结果表明:以非离子表面活性剂吐温-80作为增敏剂显色反应的增敏效果最好,采用酒石酸钠可以消除五氧化二钒中铁离子对铝的干扰.由于钒在显色体系中随着浓度的变化吸光度呈现出线性变化规律,所以对于钒基体的干扰,提出了用平面模拟方程进行校正.校正后铝的计算值与理论值吻合较好,相对偏差在±2％以内,表明了方法是可行的.方法用于实际样品分析,铝的测定值与国家标准方法的测定值一致.方法所涉原理及计算都比较简单,这不仅适用于实验室,也同样适用于工业流程分析.

关键词: 苯基荧光酮 , 铝 , 吐温-80 , 光度法 , 五氧化二钒 , 最小二乘法

利用石煤提钒酸浸渣烧制硅酸盐水泥熟料的研究

匡洪生 , 颜文斌 , 华骏 , 高峰 , 蔡俊 , 何新波

硅酸盐通报

采用石煤提钒酸浸渣为原料烧制硅酸盐水泥熟料,分别设计了11组熟料组成在1350℃、1400℃和1450℃下进行煅烧,通过差热分析解析酸浸渣配料煅烧熟料的形成过程,用X射线衍射分析了熟料的矿物组成以及水泥水化产物组成,采用扫描电镜分析了矿物的晶体形态.实验表明:利用提钒酸浸渣配料能提高熟料的易烧性,促进熟料矿物的形成.提钒酸浸渣掺量为20％时,所生产的熟料的有利氧化钙含量小于1.0％,矿物形成良好,水泥的水化热达到国家标准.

关键词: 石煤提钒酸浸渣 , 硅酸盐熟料 , 矿物形成 , 水化热

软锰矿还原浸出制备锰锌软磁铁氧体

张晓君 , 颜文斌 , 高峰 , 易静 , 胡亚莉

硅酸盐通报

以铁粉为还原剂,在酸性条件下浸取软锰矿,浸出液通过除杂得净化液,采用碳铵共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体粉体.并用XRD、SEM和震动样品磁强计对制得的铁氧体粉体进行表征.结果表明:在最佳浸提条件下锰的浸出率达到98.4％,通过共沉淀法制备的锰锌软磁铁氧体粉体颗粒呈细而均匀的球状,XRD表征结果显示为纯相,饱和磁感应强度为60.45 emu/g,与用硫酸盐制备得到的锰锌软磁铁氧体粉体饱和磁感应强度相当.

关键词: 软锰矿 , 还原 , 浸出 , 锰锌软磁铁氧体