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化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

, , 李文涛 , 孟宪双 , 李晶瑞 , 白桦 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006

建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%~105.8%,相对标准偏差为0.41% ~ 7.90%.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 液相色谱-质谱/质谱 , 呋喃香豆素 , 化妆品

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二(噁)烷残留量

李晶瑞 , , 李文涛 , 王超 , 白桦 , , 蔡天培 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012

建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5% ~ 104.0%,相对标准偏差为1.26% ~ 3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 顶空气相色谱-质谱联用 , 二(噁)烷 , 化妆品

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的尝试

袁琦

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.08.006

介绍了垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的试验研究.实践表明,该采矿方法大大降低了采矿损失率和贫化率,较好地解决了倾斜及缓倾斜极薄金矿脉的回采难题.

关键词: 垂直分条 , 堑沟式采矿法

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

高效凝胶渗透色谱法检测初乳中的免疫球蛋白G

吕岳文 , 王红 , 杨洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱柱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2~3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和莺现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0~50.0 g/L,而在72 h后,乳中IgG含量迅速下降为2.0 ~ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为初乳中IgG的检测方法.

关键词: 高效凝胶渗透色谱法 , 免疫球蛋白G , 初乳

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