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PEG大分子硅氧烷制备药物缓释杂化纳米纤维膜

宋秋生 , 许顺 , , 张恺 , 朱小飞

高分子材料科学与工程

采用Jones试剂对聚乙二醇(PEG)进行修饰并合成端基为-Si(OEt)3的PEG大分子硅氧烷,将其与TiO2溶胶进行共水解缩合,制得PEG/SiO2-TiO2杂化纺丝液。在杂化纺丝液中加入头孢唑啉钠,经静电纺丝法制备载药杂化纳米纤维膜。对杂化电纺纤维膜的结构与形态进行了表征,并研究了其药物释放性能。红外光谱(FT-IR)研究了PEG大分子硅氧烷合成机理和产物结构;扫描电镜(SEM)照片显示,纳米纤维的平均直径约为115 nm,载药纳米纤维平均直径约为130 nm;紫外可见光(UV-Vis)光谱分析表明,载药纤维的初期释放速度较快,随时间推移释放速率逐渐降低,具有良好的药物缓释性能。

关键词: 聚乙二醇大分子硅氧烷 , 静电纺丝 , 溶胶-凝胶法 , 杂化纳米纤维 , 药物缓释

静电纺丝法制备尼龙-6/SiO2-TiO2杂化纳米纤维

宋秋生 , 许顺 , , 张恺

高分子材料科学与工程

采用静电纺丝法结合溶胶凝胶技术,制备了尼龙-6/SiO2-TiO2杂化纳米纤维。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、UV-vis、热重分析(TG)和扫描电镜(SEM)等对杂化纳米纤维进行分析表征。结果表明,随着SiO2-TiO2溶胶的引入,电纺纤维的结晶度下降,耐热性能提升。尼龙-6电纺纤维的平均直径约为160 nm,杂化电纺纤维随无机组分中TiO2含量增加,纤维直径增大,直径分布变宽,当n(SiO2)∶n(TiO2)为1∶8时,纤维平均直径达到约250 nm;同时随TiO2含量增加,杂化电纺纤维对紫外光的吸收增强。

关键词: 静电纺丝 , 溶胶-凝胶法 , 纳米纤维 , 尼龙-6 , SiO2-TiO2 , 杂化

原位法P3HT-COOH/CdS纳米复合材料的制备与表征

, , 周正发 , 徐卫兵 , 任凤梅

高分子材料科学与工程

以二水乙酸镉(Cd(OOCCH3)2·2H2O)为镉源,硫粉(S)为硫源,二氯苯(DCB)和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,末端羧基化聚-3-己基噻吩(P3 HT-COOH)为模板,原位法合成了P3HT-COOH/CdS纳米复合材料;并利用核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱等分析测试方法对其组成、形貌、光电性能等进行了表征.研究了不同反应温度及S/Cd摩尔比对复合材料形貌及光电性能的影响.实验结果表明,所合成的CdS纳米粒子均匀分布在P3HT-COOH/CdS复合材料中;CdS的尺寸和分布不仅受温度影响,还很大程度上受S/Cd摩尔比的影响;P3HT-COOH/CdS纳米复合材料有较强的荧光淬灭,表明CdS与P3HT-COOH之间有电荷转移.

关键词: P3HT-COOH/CdS , 纳米复合材料 , 形貌 , 光电性能 , 电荷转移

PEG/SiO2-TiO2杂化纤维的制备与表征

, 周浩 , 贺力 , 于维 , 刘发国 , 陶俊

材料导报

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(TBT)为无机前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了PEG/SiO2-TiO2杂化溶胶,通过提拉法制得杂化纤维,并对其进行了简单表征.结果表明,随钛硅物质的量比的增加或有机相质量的增加,溶胶的可纺性变好;有机相与无机相之间通过化学键连接;纤维直径为40μm左右;TiO2的引入增强了其抗紫外性,杂化纤维的耐热性优于纯PEG.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 有机-无机杂化 , PEG , SiO2-TiO2 , 杂化纤维

巯基化P3HT衍生物的合成与表征

孙海燕 , , 徐卫兵 , 周正发

高分子材料科学与工程

用GRIM (Grignard Metathesis Method)合成了聚(3-溴己基噻吩),并在硫代乙酸钾和氢化铝锂的作用下合成了疏基化的P3HT衍生物聚(3-(6-巯基己基)噻吩).通过红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱、紫外-可见光谱、荧光光谱以及电化学分析对中间产物和最终产物的结构和光电性能进行了表征.结果表明,所合成聚合物与目标产物的结构一致,聚合物的数均相对分子质量为5621,多分散系数为1.39,在氯仿溶液中最大吸收波长为408 nm,最大发射波长为545 nm,电化学能隙为1.81 eV.

关键词: 聚(3-己基噻吩) , 巯基化 , 合成 , 表征 , 光电性能

ATRP法制备水溶性荧光温敏聚合物P(NIPAM-co-NBDAE)

, 周正发 , 汪枭睿 , 胡进明 , 徐卫兵

高分子材料科学与工程

以4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并口恶唑(NBD-Cl)为原料,首先合成了荧光单体4-(2-丙烯酸胺乙基酯)-7-硝基-2,1,3-苯并口恶唑(NBDAE),然后以2-溴异丁酸乙酯(t-EBiB)为引发剂,CuCl/Me6TREN为催化剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP),与温敏性单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚,得到水溶性无规共聚物P(NIPAM-co-NBDAE)。对产物进行了1H-NMR,GPC,UV-Vis及荧光光谱仪(FL)表征。结果表明,成功制备了多分散系数小于1.20的窄分布荧光水溶性共聚物,并研究了该聚合物荧光强度随温度的变化。在PNIPAM的相变温度(30℃)以下,该聚合物在水溶液中荧光较弱;而在PNIPAM的相变温度(30℃)以上,该聚合物的荧光强度随PNIPAM疏水转变而显著增强。

关键词: 原子转移自由基聚合 , 荧光温敏 , 水溶性聚合物

不同有机物模板作用下Bi2S3的制备与表征

吴雪梅 , , 周正发 , 任凤梅 , 徐卫兵 , 孙海燕

人工晶体学报

以硝酸铋为铋源、硫脲为硫源,分别以小分子有机物-巯基乙酸、柠檬酸及聚合物半导体-羧基化PPV(羧基化的聚对苯乙炔)为模板,利用水热反应法制备了不同形貌的Bi2S3微晶,并对产物用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-Near-IR)等进行表征.结果表明,所制备的Bi2S3微晶为斜方晶系的辉铋矿;在巯基乙酸的作用下,Bi2S3排列成直径约为2~3 μm的花状微晶;在柠檬酸的作用下,Bi2S3晶体呈絮状,结成直径约为2μm左右的绒球;在羧基化PPV的作用下,Bi2S3构成直径约为2μm的绒球.通过由UV-Vis-Near-IR光谱绘制的(αhv)2~hv曲线图计算得到,在不同有机物模板作用下得到的Bi2S3微晶的能带间隙均大于无模板作用得到的Bi2S3,且羧基化PPV的作用效果优于小分子有机物,使能带间隙提高为1.64 eV.

关键词: Bi2S3 , 巯基乙酸 , 柠檬酸 , 羧基化PPV , 能带间隙

不同形貌CdSe纳米晶的合成及其形成机理研究

段像龙 , , 徐卫兵 , 周正发 , 任凤梅

材料导报

采用水热反应法,通过调节反应时间制备得到了不同形貌的CdSe纳米晶材料,并用TEM、XRD、EDS、XPS等分析手段对其形貌结构进行表征.研究表明,在反应温度为180℃的条件下,所得产物均为六方晶相的CdSe 纳米晶,形貌随着反应时间的改变而发生变化:当控制反应时间为2h、5h、10 h时,得到的CdSe纳米晶的形貌分别为树枝状、由树枝状到棒状过渡的簇状及棒状.分析了CdSe纳米晶形成的化学反应原理,并运用结晶学原理和相关模型理论对CdSe纳米晶的形成机理及其形貌变化进行了探讨.

关键词: 硒化镉 , 纳米晶 , 形貌反应时间

改性酰化壳聚糖缓释肥包膜材料的制备与表征

黄暄暄 , , 孙畅 , 徐卫兵 , 周正发

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.06.026

壳聚糖与辛酰氯酰化反应,制备低取代度的酰化壳聚糖.通过元素分析计算酰化壳聚糖的取代度,并用红外光谱、核磁共振、尿素渗透测试对其结构及渗透性能进行分析和表征.以戊二醛为交联剂,制备了一系列酰化交联壳聚糖膜,用吸水倍率、接触角、X射线衍射仪、热重分析、尿素渗透等对其性能进行分析表征.结果表明,交联使酰化壳聚糖热稳定性提高;酰化交联壳聚糖缓释包膜材料结晶度下降,疏水性提高;随戊二醛含量增加,尿素累积渗透量下降,7d内尿素累积渗透量由74.7%降低至34.2%,28 d时尿素累积渗透量为76.7%,改性酰化壳聚糖膜缓释性能良好.

关键词: 酰化壳聚糖 , 交联 , 疏水性 , 渗透

PMMA/SiO_2-TiO_2杂化纤维的制备与表征

, 史铁钧 , 宋秋生

高分子材料科学与工程

以正硅酸乙酯和钛酸四丁酯为前驱体,乙烯基三乙氧基硅烷为偶联荆,采用溶胶凝胶原位聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅-二氧化钛(PMMA/SiO_2-TiO_2)杂化溶胶,陈化后用提拉法制得杂化纤维.研究了溶胶的杂化反应机理;使用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外.可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)和热重分析(TGA)分析了杂化纤维的结构与性能.结果表明,PMMA与SiO_2-TiO_2之间通过化学键连接;纤维直径为150μm,在纤维内部有机无机相间形成均一的连续相;TiO_2的引入增加了其抗紫外性;杂化纤维具有荧光性能;其耐热性能优于纯PMMA.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 有机-无机杂化 , 聚甲基丙烯酸甲酯 , 二氧化硅 , 二氧化钛 , 杂化纤维

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