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Co4Sb12-xSex的高温高压合成及电学输运性能研究

秦丙克 , 李尚升 , 李小雷 , 宿太超 , 红安 , 陈孝洲 , 姜一平 , 邓乐 , 柳洋 , 任国仲 , 贾晓鹏

功能材料

利用高压(2~5GPa)固相反应法合成了单相的方钴矿多晶体化合物Co4Sb12-xSex(0≤x≤1.2).室温下对其电阻率(ρ),Seebeck系数(S)以及微观形貌(SEM)进行了测试分析.结果表明,高压固相反应法合成的样品Co4Sb12-xSex具有细小的晶粒和大量的晶界,晶粒直径处于微纳米级.样品的Seebeck系数绝对值随Se置换浓度(x)而增大,电阻率随Se置换浓度x的升高而显著增大.在合成压强为4.25GPa时,样品Co4Sb10.8Se1.2具有绝对值最大的Seebeck系数501.59μV/K,Co4Sb11.9Se0.1获得最大的功率因子值为3.77μW/cm·K2.

关键词: 方钴矿 , 热电材料 , 载流子浓度 , 晶体结构 , 高温高压

高压制备AgSbTe2的微结构及高温电学性能研究?

樊浩天 , 宿太超 , 李洪涛 , 朱红玉 , 郑友进 , 刘丙国 , 胡美华 , 李尚升 , 红安 , 贾晓鹏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).008

采用高压合成技术,制备出了热电材料AgSbTe2,并且研究了AgSbTe2样品微结构和高温电学输运性质.X 射线衍射测试结果表明,高压合成的AgSbTe2样品中含有微量的Sb2 Te3,电子能谱测试结果表明Ag、Sb、Te 3种元素分布很均匀.电学性能测试表明,在高压的作用下,AgSbTe2样品的载流子浓度增大;随着测试温度的升高,电导率降低,Seebeck系数增大.4 GPa高压合成的AgSbTe2样品在573 K温度下具有最高的功率因子(约18.1μW/(cm?K2)).

关键词: 高压 , 微结构 , 电学性能 , AgSbTe2 , 功率因子

Ba0.32Co4Sb12-xTex的高压合成及其电学性质

柳洋 , 任国仲 , 宿太超 , 红安 , 邓乐 , 姜一平 , 郑世钊 , 林乐静 , 秦丙克 , 贾晓鹏

材料研究学报

在高温高压下合成方钴矿结构热电材料Ba0.32CO4Sb12-xTex(0.1≤x≤0.9),测试了样品的微观结构和室温电学性质.结果表明:Ba填充Te置换型方钴矿Ba0.32Co4Sb12-xTex为n型半导体;在不同压力下,随着Te填充分数的增加.Seebeck系数的绝对值和电阻率均呈降低趋势,功率因子显著提高.在1.5 GPa、900 K条件下合成的Ba0.32CO4Sb11.9Te0.1化合物功率因子达到最大值(9.7μWcm-1K-2).

关键词: 无机非金属材料 , 热电材料 , 方钴矿 , 功率因子 , 高温高压

高压烧结AlN陶瓷的微观结构和残余应力

李小雷 , 红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 李吉刚 , 李尚升 , 贾晓鹏

材料研究学报

在5.0 GPa、1300-1800℃条件下不使用烧结助剂高压烧结制备了AlN陶瓷, 研究了烧结温度和烧结时间对AlN高压烧结体微观结构和残余应力的影响. 结果表明: 高压烧结制备AlN陶瓷能有效地降低烧结温度和缩短烧结时间, 在5.0 GPa /1400℃/50 min条件下AlN烧结体表现出穿晶断裂模式; 将烧结温度提高到1800℃在AlN陶瓷中形成了单相多晶等轴晶粒组织; 在5.0 GPa/1700℃/125 min条件下AlN陶瓷内部存在2.0GPa的残余压应力, 其原因是在高压烧结AlN陶瓷出现了晶格畸变

关键词: 无机非金属材料 , High pressure sintering , microstructure

优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究

肖宏宇 , 张东梅 , 臧春和 , 唐春娟 , 苏剑锋 , 刘利娜 , 红安 , 贾晓鹏

功能材料

利用温度梯度法,在国产六面顶压机上进行优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究.通过合理设计实验组装,优化生长工艺,严格控制生长速度等成功合成出了多颗优质克拉级金刚石单晶.借助扫描电子显微镜(SEM)对克拉级金刚石单晶的表面缺陷进行了测试分析.考察了生长速度对晶体品质的影响.同时,对优质克拉级大单晶在饰品钻石行业的应用问题进行了系统地研究.结果表明,优质高温塔状克拉级金刚石单晶对生长条件的要求极为苛刻.晶体表面缺陷的出现,与碳素扩散场不合理、生长速度过快和合成温度过高等因素有关.过快的生长速度还会导致较多金属包裹体在晶体中出现或合成的晶体为群晶.根据毛坯金刚石的形貌对成品钻石的形状进行选择性加工,得到了多颗方形、圆形和椭圆形饰品钻石,减少了晶体的磨削量,大大降低了钻石的加工成本.

关键词: 高温高压 , 克拉级 , 金刚石 , 包裹体

Ⅱb型宝石级金刚石的表征及半导体特性研究

李尚升 , 刘书强 , 李小雷 , 宿太超 , 肖宏宇 , 红安 , 罗宁 , 王利英 , 贾晓鹏

功能材料

利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石.利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试.通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石为Ⅱb型.利用四探针法和霍尔效应法对不同掺硼量所合成的Ⅱb型宝石级金刚石半导体性质进行了测试;总结了掺硼量与金刚石半导体性质之间的变化关系;分析认为硼的添加对Ⅱb型宝石级金刚石的半导体特性的变化起到了决定性作用.

关键词: 高温高压 , , Ⅱb型宝石级金刚石 , 温度梯度法 , 半导体特性

添加La2O3的AlN陶瓷的高压低温烧结

李小雷 , 红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 李吉刚 , 李尚生 , 贾晓鹏

功能材料

利用国产六面顶压机在5.0GPa,1300~1800℃条件下实现了以La2O3为助剂的AlN陶瓷体的高压低温烧结.用XRD、SEM、微区拉曼光谱对AlN高压烧结体进行了表征.研究表明,高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,烧结温度最低温度达到1300℃,可比传统烧结方法降低300℃以上,AlN高压烧结体的晶格常数比粉体的减小0.09%左右,其内部存在残余压应力,但AlN六方相的对称性没有发生改变.

关键词: AlN陶瓷 , 高压烧结 , La2O3 , 晶格常数

微晶石墨对Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长的影响

李尚升 , 张曙光 , 李小雷 , 宿太超 , 肖宏宇 , 黄国锋 , 李勇 , 红安 , 贾晓鹏

功能材料

将除氮剂Ti(Cu)添加到FeNiCo合金触媒中在高温高压下合成出优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶.在压力5.4GPa、温度1600K的条件下沿{111)面合成Ⅱa型宝石级金刚石过程中伴随有黑色粉末析出.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对该黑色石墨粉末的测试表明其为微晶石墨.随着生长时间的延长,这种微晶石墨粉末形成小帽覆盖在金刚石上使金刚石的平均生长速度从30h的1.15mg/h降为50h的0.75mg/h.采取一定工艺措施大大降低了微晶石墨的析出,避免了其对金刚石生长速度的影响.

关键词: 高温高压 , 温度梯度法 , Ⅱa型宝石级金刚石 , 微晶石墨 , 生长速度

不同类型宝石级金刚石生长过程中石墨的不同析出形式

李尚升 , 宋东亮 , 刘书强 , 王生艳 , 宿太超 , 胡美华 , 胡强 , 红安 , 贾晓鹏

人工晶体学报

在压力5.3 GPa、温度1603 K的FeNiCo(wt% 55∶ 29∶ 16)触媒中沿{111}面合成Ⅰb型及Ⅱa型宝石级金刚石过程中金刚石周围分别伴随有片状及粉末状石墨析出.这两种不同形态的石墨均会对金刚石生长产生不利影响.对这两种石墨进行XRD和SEM测试分析表明:生长Ⅰb型和Ⅱa型金刚石时所析出的石墨分别为再结晶石墨和微晶石墨.本文分析了这两种石墨析出原因的异同点.

关键词: 高温高压 , 宝石级金刚石 , 石墨

铁基合金助剂制备金刚石复合片结构及物性研究

贾洪声 , 鄂元龙 , 李海波 , 贾晓鹏 , 红安 , 郑友进 , 李季 , 刘鑫鑫

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.008

在高温高压条件下(5.6GPa,1400℃),以Fe55 Ni26 Co19合金(KOV)为烧结助剂,采用高压熔渗技术制备了生长型金刚石复合片(PDC)。采用 SEM、XRD、EDS等观察了PDC 的组织形貌、物相成分;Ra-man光谱计算了金刚石的残余应力;测试了金刚石烧结体的耐磨性及耐热性。实验结果表明,KOV均匀渗透金刚石层,与金刚石颗粒形成了致密交错的网状结构,PDC结合界面复合牢固;PDC 物相包括金刚石、WC、CoCx、α-Co、FeNi等;PDC烧结体的磨耗比为2.8×104,热失重温度为800℃,且具有较小的残余压应力,数值为0.08GPa。

关键词: 金刚石复合片 , 高温高压 , KOV合金 , 熔渗

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