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S掺杂的还原态TiO2-x的制备及其可见光催化性能

黄振宇 , 政纲 , , 王青尧 , 王泽岩 , 黄柏标 , 戴瑛

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62825-0

作为一种稳定、价廉的光催化剂,TiO2被广泛应用于各种污染物的降解;但是,较大的宽禁带(~3.2 eV)和较低的电子迁移率不仅使TiO2很难吸收可见光,而且光生电子和空穴的复合几率,从而导致TiO2的总体光电效率不高.因此,设计能够被可见光激发、并具有快速光生电子传输的TiO2一直是研究热点.研究表明,Ti3+自掺杂的TiO2(还原态TiO2-x)不仅能够被可见光激发,而且使TiO2具有良好的电子导电性,从而有利于提高TiO2的光电转换效率.另外,非金属元素的掺杂能够减小TiO2的禁带宽度,使TiO2能够响应可见光并具有良好的可见光催化性能,其中S元素的掺杂被广泛研究.目前,S掺杂纳米TiO2的制备通常采用TiS2,单质S,硫脲、二甲亚砜等为S源,但这类原料通常价格昂贵或者具有一定的毒性,因而实际应用受到限制.而制备Ti3+自掺杂TiO2的方法大都是基于"还原法",在真空或强还原性气氛如H2,CO中加热TiO2,或采用高能粒子(电子、氩离子)轰击.在实际应用中,这些方法存在步骤多、条件苛刻、反应时间长和设备昂贵等不足.而且,还原法反应通常发生在颗粒的表面,形成的Ti3+很容易被空气和水中的溶解O2氧化,降低材料的稳定性.虽然在温和的液相中还原Ti4+可用于制备Ti3+掺杂的TiO2,但是由于反应过程中有副产物生成,需要进行后续处理才能得到纯的Ti3+自掺杂TiO2.因此,设计一种简单的制备S掺杂还原态TiO2-x光催化剂仍具有十分重要的意义.前期我们采用H2O2氧化TiH2得到不同状态的前驱体凝胶,然后进行不同方式的后处理得到Ti3+自掺杂的纳米TiO2.本文以TiH2和H2O2反应得到的黄色前驱体凝胶为Ti源,以价格低廉、无毒、稳定的二氧化硫脲为S源和还原剂,采用不同的方法制备了S掺杂的还原态TiO2-x光催化剂.本文初步研究了在凝胶中加入二氧化硫脲后进行水热处理,以及将干燥的凝胶粉末与二氧化硫脲混合热处理对所得产物的影响.并与纯的TiO2、还原态TiO2-x和S掺杂TiO2的光吸收、电化学、光催化性能进行对比研究.采用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱、比表面分析和电化学工作站等技术对产物的结构、形貌和光电性能进行了表征.以罗丹明B(RhB)溶液为模拟废水,考察样品的可见光催化性能.结果表明,不同的后续处理方式不仅影响S掺杂TiO2-x的结晶性和形貌,而且影响产物的光吸收性能和电子传输性能,从而使不同条件下所得产物的可见光催化性能不同.其中,采用热处理方式得到的S掺杂TiO2-x样品在可见光下降解RhB的速率分别是纯的TiO2,TiO2-x和S掺杂TiO2的31,2.5和3.6倍,而且样品具有良好的循环稳定性.

关键词: Ti3+自掺杂 , 二氧化钛 , 硫掺杂 , 二氧化硫脲 , 可见光催化

MOVPE生长AlAs/GaAs Bragg反射膜

黄根生 , 王成新 , 黄柏标 , 崔得良 , , 秦晓燕 , 于淑琴

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.01.013

采用常压金属有机物气相沉积法生长AlAs/GaAs周期性反射膜,并利用双晶X射线衍射、扫描电子显微镜和记录式分光光度计等分析手段,对材料结构及光学性质进行了分析.实验结果表明,在780℃连续生长的薄膜结构和晶体质量都很好,但是反射率低;通过模拟计算,连续生长存在渐变层,而渐变层大大降低了反射率;在同样生长条件下间断生长得到较高反射率的薄膜材料.

关键词: AlAs/GaAs反射膜 , 反射率 , 导纳矩阵法 , 金属有机化学气相沉积

CuAlO2纳米晶的水热-分解制备及表征

, 张江 , 王群 , 戴瑛 , 黄柏标

功能材料

采用新制备的Cu2O和Al(OH)3为反应原料,利用水热-分解法制备了p型半导体CuAlO2纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其结构、形貌、表面组分和性能进行了表征分析,对反应机理进行了讨论.结果表明在水热条件下首先是Al(OH)3转化为γ-AlOOH,然后γ-AlOOH分解并与Cu2O反应生成CuAlO2纳米晶.确定了以Cu2O和Al(OH)3溶胶为反应原料,采用水热-分解法制备CuAlO2纳米晶的最佳反应条件.

关键词: p型半导体 , CuAlO2 , 水热-分解 , 纳米晶

原位诱导结晶低温制备α-Al2O3纳米粉体

, 赵静 , 韩新利 , 张江 , 戴瑛 , 黄柏标

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.04.028

为了研究在较低的温度下制备α-Al2O3纳米粉体工艺路线,以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O溶液为原料,经改进的沉淀反应和原位诱导结晶,制备了分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.用XRD、TEM等技术研究了产物的物相、组成和形貌.结果表明,改进的沉淀反应和原位诱导结晶相结合,可有效的降低煅烧温度.在900℃煅烧2h,即可得到尺寸分布均匀,结晶性好,分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.NH4NO3的存在对于α相交具有明显的促进作用.

关键词: 氧化铝 , 沉淀法 , 原位诱导 , 纳米粉 , 表征

Fe3+掺杂的纳米TiO2的水热法制备及光催化性能研究

许璞 , , 于忠玺 , 黄柏标 , 戴瑛 , 徐彦宾

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.084

以钛酸丁酯和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用水热法制备了Fe掺杂的纳米TiO2.利用XRD,TEM和UV-Vis对样品进行了表征,并研究了不同催化剂用量和pH值等因素对光催化降解次甲基蓝的影响.结果表明:Fe掺杂的纳米TiO2吸收带红移,吸收强度增大,在碱性条件下具有更好的光催化性能,催化剂最佳用量为1.0g/L.

关键词: Fe掺杂 , 纳米TiO2 , 水热法 , 光催化 , 次甲基蓝

Ti3+自掺杂的纳米TiO2的制备及其可见光催化性能

王潇彤 , 李延敏 , 刘新 , , 黄柏标 , 戴瑛

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60234-5

以TiH2为Ti源, H2O2为氧化剂,首先通过表面氧化得到不同状态的前驱体凝胶,然后采用后续水热处理制备Ti3+自掺杂的纳米TiO2.考察了前驱体凝胶状态及水热处理时间对材料结构和性能的影响.利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、电子顺磁共振波谱和紫外-可见漫反射光谱手段对样品进行表征.以次甲基蓝溶液为模拟废水评价样品的可见光催化降解性能.结果表明,与纯TiO2相比, Ti3+的自掺杂使材料在可见光区有明显的吸收,并具有良好的可见光催化降解性能和循环使用性能.当采用黄色凝胶为前驱体时,在160°C下水热处理24 h所得样品在可见光下光催化降解次甲基蓝的反应速率常数(0.0439 min-1)是纯TiO2的18.3倍.

关键词: Ti3+自掺杂 , 二氧化钛 , 凝胶 , 水热法 , 可见光催化

Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料的制备及可见光催化性能

李凯 , 魏停 , 政纲 ,

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112004

以低温退火制得的TiO2纳米管和三聚氰胺为原料,经过一步煅烧制备Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料.采用热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料的热稳定性、组成、结晶性、形貌、化学价态和光学性能等进行了表征.结果表明,将H2Ti3O7预处理后再与三聚氰胺混合热处理,产物是Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料,而未经预处理的H2Ti3O7与三聚氰胺混合后热处理得到的是Ti3+自掺杂TiO2纳米颗粒/g-C3N4复合材料.罗丹明B((RhB)水溶液为模拟废水,以300 W氙灯(λ>420 nm)为光源,研究了所得产物的可见光催化降解性能.结果表明,与纯的TiO2和g-C3 N4相比,Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料具有最佳的光催化降解性能,光催化降解80 min时,对RhB的降解率达98.4%.这得益于Ti3+及TiO2-x纳米管与g-C3N4构筑的异质结提高了材料对可见光的响应性能,加快了光生电子的传输和分离,降低了电子和空穴的复合几率.

关键词: Ti3+自掺杂 , TiO2/g-C3N4异质结 , 复合材料 , 可见光催化

灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1,2李谷丰3邓乾3刘杰1,2时国庆2??

孙清 , 李谷丰 , 邓乾 , 刘杰 , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的灵敏检测,通过优化一系列试剂盒参数,研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒.优化后的包被缓冲液为90 mmol·L-1、pH 4.6的柠檬酸缓冲液,最佳反应pH值为7.4,抗体包被浓度为0.2μg·mL-1, HRP?BSA?AFB1稀释比为1/4000,标品稀释液为含7%甲醇的PBST溶液.优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL-1,检测限为7.6 pg·mL-1,检测线性范围为10—810 pg·mL-1.试剂盒对不同AFB1添加水平(0.5μg·kg-1,1μg·kg-1)的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108.4%—134.8%.对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明,试剂盒检测结果与HPLC?MS/MS检测结果吻合.

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒

印度"藏金于"给中国带来的启示

沈小炜

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.04.002

中国和印度同为亚洲国家,在社会、经济等诸多方面具有相似性.印度是世界上最大的黄金消费国,将它作为研究对象,分析其国内居民储藏黄金的来源与动力,对如何提高中国的黄金需求,从而实现"藏金于",具有现实意义.经过比较研究,笔者认为增加国内的投资需求是提高中国民间储藏黄金比例的有效途径之一.

关键词: 储藏黄金 , 来源与动力 , 黄金需求结构 , 消费需求 , 投资需求

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