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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

高洋洋 , 张朝晖 , 刘鑫 , 卢晓宇 , 严华 , 何悦 , 杨大进 , 云环

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01008

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 磺胺增效剂 , 动物源性食品

柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸

云环 , 张朝晖 , 高洋洋 , 何悦

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01026

建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法.样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明:三聚氰酸在10.0～160.0 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.99).牛奶在0.05、0.10、0.20 mg/kg 的添加浓度的回收率为60%～118.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为8.2%～12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00 mg/kg 的添加浓度的回收率为88%～108%,RSD(n=6)为2.5%～5.7%.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05 mg/kg,奶粉中为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 柱后氨化 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 三聚氰酸 , 牛奶 , 奶粉

高耐蚀镀锌钝化

刘立炳 , 孙贺民 , 赵常就 , 陈范才

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.05.006

改变常规镀锌钝化液成膜剂和pH值调整剂,研制出了一种新型高耐蚀性钝化工艺.此工艺形成的钝化膜铬含量:Cr(Ⅲ) 0.10 mg/dm2 Cr(Ⅳ) 2.277 mg/dm2 膜重 10.8 mg/dm2.在钝化膜形成后即使未干燥也有较高的抗摩擦性能,同时该膜也具有优异的耐酸碱性能,耐中性盐雾试验可达200 h不出现白锈.

关键词: 镀锌 , 钝化 , 耐腐蚀性

高铬高钴耐热钢的研究

郭存宝 , 龙思远 , 廖慧敏

材料导报

介绍了高铬高钴耐热钢成分设计的理论,研究了耐热钢的微观组织、热处理工艺和力学性能;根据裂纹产生的机制,通过实验的方法建立了恰当的热处理工艺,有效地防止了淬火裂纹的产生.研究表明,通过科学的成分设计和热处理的高铬高钴耐热钢具有良好的综合力学性能.

关键词: 耐热钢 , 强化理论 , DV-Xa分子轨道法 , 热处理工艺

赛高岭混凝土研究

蒋林华

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.05.011

本文介绍了新型矿物添加材料赛高岭(Metakolin)的物理性能,化学成分,采用ASTM C39,ASTM C1202,稳态迁移等方法着重研究了赛高岭混凝土的抗压强度和抗氯离子性能,并与硅粉混凝土及对比波特兰水泥混凝土的有关性能作了比较,探讨了赛高岭作为硅粉替代材料生产高功能混凝土的可能性.

关键词: 赛高岭 , 硅粉 , 混凝土 , 性能

高纯钴制备技术

陈蓉 , 王力军 , 罗远辉 , 张力 , 陈松 , 韩林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.05.043

高纯钴主要应用于磁记录材料、磁传感器材料、光电材料等高技术领域.其制备方法有萃取法、离子交换法、电解法、真空熔炼法等.萃取法和离子交换法能够制备高纯盐, 这是制备高纯钴的重要环节.高纯钴盐通过沉淀、氢还原或电解能获得高纯金属原料, 该过程也将金属进一步提纯.真空熔炼法能够进一步提纯金属, 并得到性能优异的金属锭.采用几种方法结合的工艺路线可以制备出品质优良的高纯材料.

关键词: 高纯钴 , 萃取 , 离子交换 , 电解 , 真空熔炼

高纯金精炼试验研究

孙根荣

黄金 doi:10.11792/hj20151114

紫金黄金冶炼厂以湿法萃取工艺作为高纯金的生产工艺,利用电解粗金泥、湿法金泥和合质金为原料分别进行了试验研究. 其结果表明:以电解粗金泥作为原料可以生产出总成色Au>99 . 999 %的高纯金,但Cu元素超出了高纯金的标准;而以湿法金泥和合质金( Au>99 %)作为生产原料能够生产出合格的高纯金,23种杂质元素全部达到高纯金的标准.

关键词: 高纯金 , 合质金 , 湿法萃取 , 精炼工艺

高酸度磷化机理分析

曾仁森

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2000.05.019

有关高酸度磷化的成膜机理目前有多种看法,作者用电离平衡和电化学原理分析了高酸度条件下磷化膜形成机理,讨论了磷酸的特性及其在成膜中所起的作用,分析表明,磷酸的缓冲作用和粘稠性有利于高酸度磷化.

关键词: 磷化 , 高酸度 , 氧化 , 机理

高纯金的电解工艺

叶跃威

贵金属

介绍了遂昌金矿有限公司的高纯金电解工艺。实践表明，采用该工艺，在金阳极板含金95%~99%下经过一次金电解，金纯度即可达到99.997%以上。经检测，杂质含量低于高纯金(99.999%)的杂质要求。

关键词: 有色金属冶金 , 高纯金 , 电解

高杂质氰化金泥生产高纯金、高纯银实践

叶跃威

贵金属

遂昌金矿针对高杂质氰化金泥采用的工艺为：硫酸加络合剂联合酸洗除铜锌、还原熔炼气氛下铅捕集金银生产银阳极板、一次银电解过程实现金银铅的分离、酸碱联合处理黑金粉、高酸低铜银电解生产工艺、非对称交流电源用于金电解生产等。该工艺生产的高纯银达99.996%以上、高纯金的质量稳定在99.997%以上，杂质含量远远小于高纯金(99.999%)的要求，流程操作简单，成品金银质量在国内处于领先地位。

关键词: 有色金属冶金 , 高杂质氰化金泥 , 高纯金 , 高纯银

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