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碳纤维制造过程中径向差异表征及演变机理

高爱君 , 罗莎 , 王小谦 , 蓝雁 , 徐樑华

材料科学与工艺

为优化PAN基碳纤维结构,采用AES表征PAN纤维在低温碳化与高温碳化后C,N,O沿纤维径向的分布,并用以阐明预氧化碳化过程径向差异的形成机理.结果表明：预氧丝径向结构不均匀,由外向内氧化程度降低;预氧时物理阻隔与化学阻隔导致径向形成氧浓度梯度,热物理传递与化学反应放热导致径向形成温度梯度.低温碳化时,热物理传递与化学反应放热形成温度梯度加剧了预氧时的径向差异;纤维分3部分,最外层氧含量低,由氧化程度高的预氧皮层外部强烈脱氮脱氧形成,最内层由氧化程度低的预氧芯层转化而成;中间是过渡层,一部分由氧化程度较高的预氧皮层内部少量脱氧脱氮而成,氧含量高,而后过渡到预氧程度低的低含氧量芯部.高碳丝径向组分差异变小,纤维分两部分,外层厚度仅为纤维直径的10%,是碳含量逐渐降低的过渡性皮层,其余部分为组成均一的芯层.

关键词: 碳纤维 , 俄歇电子能谱 , 皮芯 , 预氧化 , 碳化

不同初始结构碳纤维石墨化进程趋同性研究

高爱君 , 童元建 , 王小谦 , 徐樑华

材料科学与工艺

为优化碳纤维的石墨化工艺，利用拉曼光谱对碳纤维在石墨化过程中的结构变化进行了研究，分析比较了两种碳纤维石墨化进程的异同，结果表明：纤维在高温下发生脱氮与石墨化转变反应，脱氮反应会在石墨微晶中留下分子级空洞，氮原子脱除越多，微晶内空洞越多；石墨化转变促使石墨微晶生长、结构完善，两种纤维氮元素含量不同造成其初始结构不同，氮含量越低，纤维石墨化程度越高，氮原子脱除程度不同引起两种纤维石墨化进程存在差异，热处理温度高于1800℃时，不同初始结构碳纤维中的氮原子都脱除完全，纤维中碳化学结构趋于相同，石墨化进程出现趋同性。

关键词: 碳纤维 , 石墨化 , 趋同 , 拉曼光谱

PAN基炭纤维皮芯结构的高温演变规律

苏灿军 , 高爱君 , 罗莎 , 徐樑华

新型炭材料

关键词:

三维间隔连体织物复合材料力学性能

高爱君 , 李敏 , 王绍凯 , 张佐光

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2008.02.016

三维间隔连体织物复合材料是由纤维连续织造呈空芯结构的三维间隔连体编织物作增强体的新型轻质夹层结构,具有整体性、轻质、可设计、低成本等特点.本文中对三维间隔连体织物复合材料增强体的结构特征进行了分析,考察了材料在平压、剪切和三点弯曲载荷作用下的力学特性及破坏模式,并分析了织物结构参数对复合材料平压、剪切、三点弯曲性能的影响.结果表明:随芯柱高度的增加,材料的压缩强度和剪切强度降低,弯曲刚度增加;随芯柱密度的增加,材料的压缩强度、剪切强度和弯曲刚度都有大幅度的提高,且纬向剪切强度和弯曲刚度都大于经向.研究结果为该类材料的结构优化设计和性能分析奠定了重要基础.

关键词: 复合材料 , 三维间隔连体织物 , 力学特性 , 夹层结构 , 芯柱

PAN纤维炭化过程致密化机理研究

马全胜 , 高爱君 , 童元建 , 张佐光

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60031-8

研究了PAN纤维在不同炭化温度下(900~1400℃)的致密性变化规律及机理。研究表明,随炭化温度升高,纤维密度出现增大-减小-增大-减小的变化规律,在炭化温谱[900,T]与[T,0]下密度具有相同的变化规律,但出现极值的温度不同,而两种温谱下密度随元素含量的变化则完全一致。在炭化温谱[900,T]下,1050℃之前以缩聚反应为主,小分子气体快速逸出,密度快速增大；纤维在1050℃左右出现最大失重速率,石墨微晶片层增长速度变缓,氮气释放量最大；1050℃之后以裂解反应为主,元素大量裂解逸出使纤维密度迅速下降；1250℃之后纤维中只有氮气逸出,石墨化转变与氮元素快速逸出的竞争反应使得密度先增后降,在1350℃出现极大值。

关键词: 炭纤维 , 致密化 , 炭化 , 缩聚 , 裂解

聚丙烯腈基碳纤维高温处理过程中石墨微晶的生长

曹维宇 , 高爱君 , 徐樑华

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.015

分别采用激光拉曼光谱法(Raman)、广角X一射线衍射法(WAXD)研究并比较了聚丙烯腈基碳纤维在高温处理过程中,石墨结构形成时微晶的生长,尤其是在宽度方向上的增长规律.结果表明,在所选取的高温处理温度范围内,随着处理温度的不断提高,在石墨层面间距不断减小的同时,微晶在宽度方向上的增长基本上呈线性.拉曼光谱和X-射线衍射两种分析手段均能有效表征石墨微晶及片层结构,但由于基本空间模型的不同,两者所反映的基本结构信息有一定差别.

关键词: 聚丙烯腈碳纤维 , 石墨微晶 , 拉曼光谱 , X-射线衍射

氮对碳纤维石墨化的影响

高爱君 , 靳玉伟 , 徐樑华

材料研究学报

用元素分析、X射线衍射和拉曼光谱等手段对不同结构成分的石墨纤维进行表征,研究了石墨结构与纤维中氮的关系.结果表明,在高温石墨化过程中,随着氮的减少,石墨微晶堆叠厚度和宽度不断增大,纤维的晶区取向度和石墨化度提高.氮含量大于0.08%时,石墨片层中有氮原子的位置会扭曲变形,不利于石墨微晶的生长,石墨微晶大小、晶区取向度及石墨化度增长比较缓慢;当氮元素含量小于0.08%时,由氮引起的石墨片层缺陷很少,石墨微晶大小、晶区取向度及石墨化度的增长速率随氮的减少而大幅度提高.脱除氮原子虽然不能引起石墨片层的生长,但是含氮石墨片层生长的控制步骤.

关键词: 无机非金属材料 , 石墨化 , 元素含量 , 微晶结构 , 取向度 , 石墨化度

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 尿液

重金属铬（Ⅵ）和铅对南京土壤中赤子爱胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子爱胜蚓 , 生长 , 繁殖

爱泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统爱泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 爱泼斯坦方圈