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具有活性(001)晶面的TiO2纳米方块的制备及光催化性能

万建风 , 胡德圣 , 卢朋辉 , , 陈亦琳 ,

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160012

采用水热法制备了尺寸为70~100 nm,具有活性(001)晶面的锐钛矿相TiO2纳米方块,利用FE-SEM、TEM、XRD和UV-Vis DRS等手段对催化剂结构和光吸收性能进行分析,同时考察了水热反应温度和溶液pH对TiO2形貌和(001)晶面暴露率的影响.以酸性红染料为目标污染物,对催化剂的光催化活性进行研究.实验结果表明,合成TiO2纳米方块的最佳条件为水热温度180℃、溶液pH=4~5.(001)晶面的光催化活性优于(101)晶面,具有33%(001)晶面暴露率的TiO2纳米方块的光催化活性是普通TiO2的1.6倍.

关键词: TiO2 , 水热法 , (001)晶面 , 光催化

Ce掺杂TiO2的制备及其可见光光催化性能

富好 , 罗秀针 , 袁霞 , 施俊新 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.24.011

采用溶胶-凝胶法制备 Ce 掺杂 TiO2(Ce-TiO2)纳米颗粒,借助 XRD、XPS、UV-Vis、DRS 等手段对催化剂的结构和理化性质进行分析表征,并以酸性红染料作为模型污染物,考察 Ce-TiO2在可见光作用下的催化活性。实验结果表明,在 CeO2和 TiO2界面形成了Ce-O-Ti键,从而抑制了催化剂的晶化和相转变过程,并在 TiO2的禁带中引入了 Ce4f 掺杂能级。Ce-TiO2在可见光区具有显著吸收,且光生载流子的复合受到有效抑制,因此,Ce 掺杂明显提高了TiO2降解污染物的效率。当 Ce 掺杂量为20%(摩尔分数),煅烧温度为400℃时,催化剂的活性达到最佳。

关键词: 溶胶-凝胶法 , TiO2 , Ce , 掺杂 , 光催化

氧缺陷型TiO2-x可见光催化性能的研究

操小鑫 , 陈亦琳 , ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12097

采用氢气还原法制备氧缺陷型二氧化钛(TiO2-x), 考察氧气氛中不同返烧温度对TiO2-x性能的影响. 利用X射线光电子能谱、电子自旋共振谱、紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱等技术对样品的表面化学状态、氧缺陷位的种类、光吸收性能和光生载流子的分离效率等性质进行了表征, 并以气相的苯为模型污染物, 研究催化剂样品在可见光(λ > 400 nm)照射下的光催化氧化能力. 结果表明, 与未返烧的催化剂相比, 返烧后TiO2-x对苯的光催化氧化降解能力显著提高, 反应4 h、催化剂活性稳定后, 经300℃返烧的TiO2-x样品对苯的转化率为36.9 %, 是未返烧样品的5.3倍. 还原过程中生成的体相氧缺陷位(束缚单电子的氧空位)是催化剂具有可见光催化性能的主要原因, 返烧热处理减少了催化剂表面氧缺陷位(Ti3+)的浓度并有效地抑制了光生载流子的复合.

关键词: 氧缺陷位; TiO2; 可见光; 光催化

氮掺杂-氧缺陷TiO2光催化剂的制备和性能

陈晶玲 , 操小鑫 , 陈亦琳 , ,

材料研究学报

采用NH3-H2气氛两步热处理法制备氮掺杂-氧缺陷TiO2,用x射线粉末衍射、N2吸附BET法、X射线光电子能谱、元素分析、电子自旋共振谱、紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱等技术对样品的晶相结构、表面化学状态、氮含量、氧缺陷位种类及含量、光吸收性能和光生载流子的分离效率等性质进行了表征,研究了H2气氛中不同热处理时间对催化剂性能的影响和催化剂样品在可见光(λ> 400 nm)条件下的光催化氧化能力.结果表明,掺氮TiO2催化剂经H2热处理1h后具有较好的可见光催化活性,对苯的转化率和矿化率分别为66.8%和47.5%,其降解效率高于单掺杂催化剂活性的总和,双掺杂光催化剂活性的提高与氮杂质-氧缺陷双光活性中心的协同增强作用有关.

关键词: 无机非金属材料 , TiO2 , 氮掺杂、氧缺陷 , 光催化 ,

氧缺陷型TiO2-x可见光催化性能的研究

操小鑫 , 陈亦琳 , ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12097

采用氢气还原法制备氧缺陷型二氧化钛(TiO2-x),考察氧气氛中不同返烧温度对TiO2-x性能的影响.利用X射线光电子能谱、电子自旋共振谱、紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱等技术对样品的表面化学状态、氧缺陷位的种类、光吸收性能和光生载流子的分离效率等性质进行了表征,并以气相的苯为模型污染物,研究催化剂样品在可见光(λ>400 nm)照射下的光催化氧化能力.结果表明,与未返烧的催化剂相比,返烧后TiO2-x对苯的光催化氧化降解能力显著提高,反应4h、催化剂活性稳定后,经300℃返烧的TiO2-x样品对苯的转化率为36.9%,是未返烧样品的5.3倍.还原过程中生成的体相氧缺陷位(束缚单电子的氧空位)是催化剂具有可见光催化性能的主要原因,返烧热处理减少了催化剂表面氧缺陷位(Ti3+)的浓度并有效地抑制了光生载流子的复合.

关键词: 氧缺陷位 , TiO2 , 可见光 , 光催化

氧缺陷Bi2WO6-x可见光催化剂的制备和性能

卢青 , 华罗光 , 陈亦琳 , ,

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140446

采用乙二醇溶剂热法原位制备氧缺陷Bi2WO6?x催化剂,利用XRD、SEM、N2吸附–脱附、XPS、ESR、UV-Vis DRS、PL及电化学方法对样品的理化性能进行了表征,考察了样品在可见光下(λ>400 nm)对气相苯的光催化降解性能。结果表明:乙二醇溶剂热法制备的催化剂具有较大比表面积,形成了 Bi-Ov和 W-Ov氧缺陷中心;缺陷的生成改变了催化剂的能带结构,缩小其光响应带隙宽度,并有效抑制了光生电子–空穴对的复合,催化剂的活性增强。Bi2WO6?x降解苯的转化率和矿化率分别为52.5%和80.6%,是Bi2WO6的1.72倍和1.84倍。

关键词: Bi2WO6 , 溶剂热法 , 氧缺陷 , 可见光

插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , , 插层组装 , 缓释

气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀残留量

田绍琼 , 毛秀红 , 苗水 , 郏征伟 , 王柯 , 季申

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019

建立了人参和黄芪中毒杀代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀单体的回收率为72.4%~105%,相对标准偏差为0.96%~10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2~1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度,适用于人参和黄芪中7种毒杀残留量的检测.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法 , 毒杀 , 残留 , 人参 , 黄芪 , 中药材

金诺的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的金诺属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的金诺属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的金诺是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

反相高效液相色谱法测定人血中的醋氯

金悠 , 陈汇 , 顾世 , 曾繁典

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.016

建立了一种简便、快速测定血浆中醋氯酸的反相高效液相色谱分析方法.醋氯酸血浆样品经乙醚提取、氮气吹干后复溶进样.采用ODS柱,以甲醇-0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.0)(7∶3,体积比)为流动相,流速1 mL/min,在275 nm波长处进行检测.该方法线性关系良好(r=0.9999),、中、低3种浓度的日内、日间精密度及回收率均符合方法学要求.该法结果准确,可用于该药的临床研究.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 醋氯 , 血浆

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