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减缩剂对机制砂混凝土干燥收缩的影响

, 孔丽娟

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.007

为降低机制砂混凝土的开裂敏感性,提高其应用技术水平,通过测试机制砂混凝土的干燥收缩值,并结合相应砂浆保水性和扫描电镜(SEM)微观形貌分析,研究了不同使用方式的减缩剂对石粉(SD)含量不同的机制砂混凝土干燥收缩的影响.结果表明,对于减缩剂使用方式不同的相同混凝土试件,内掺(SRA-M)和外涂(SRA-C)都降低了试件的干燥收缩,但对于不同的试件其降低幅度不同;对于减缩剂使用方式相同的不同混凝土试件,SRA-M更有利于降低石粉含量为5%的机制砂混凝土试件(5-SD)干燥收缩,而降低石粉含量为10%的机制砂混凝土试件(10-SD)干燥收缩更有效的减缩剂使用方式是SRA-C;减缩剂通过阻滞试件内部自由水分迁移渗出,提高其保水性,从而降低干燥收缩值.

关键词: 减缩剂 , 干燥收缩 , 机制砂混凝土 , 保水性 , 石粉

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本以及单纯IBX选择性脱氢反应温度、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

耐蚀镀锌钝化

刘立炳 , 孙贺民 , 赵常就 , 陈范才

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.05.006

改变常规镀锌钝化液成膜剂和pH值调整剂,研制出了一种新型耐蚀性钝化工艺.此工艺形成的钝化膜铬含量:Cr(Ⅲ) 0.10 mg/dm2 Cr(Ⅳ) 2.277 mg/dm2 膜重 10.8 mg/dm2.在钝化膜形成后即使未干燥也有较高的抗摩擦性能,同时该膜也具有优异的耐酸碱性能,耐中性盐雾试验可达200 h不出现白锈.

关键词: 镀锌 , 钝化 , 耐腐蚀性

钴耐热钢的研究

郭存宝 , 龙思远 , 廖慧敏

材料导报

介绍了钴耐热钢成分设计的理论,研究了耐热钢的微观组织、热处理工艺和力学性能;根据裂纹产生的机制,通过实验的方法建立了恰当的热处理工艺,有效地防止了淬火裂纹的产生.研究表明,通过科学的成分设计和热处理的钴耐热钢具有良好的综合力学性能.

关键词: 耐热钢 , 强化理论 , DV-Xa分子轨道法 , 热处理工艺

岭混凝土研究

蒋林华

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.05.011

本文介绍了新型矿物添加材料赛岭(Metakolin)的物理性能,化学成分,采用ASTM C39,ASTM C1202,稳态迁移等方法着重研究了赛岭混凝土的抗压强度和抗氯离子性能,并与硅粉混凝土及对比波特兰水泥混凝土的有关性能作了比较,探讨了赛岭作为硅粉替代材料生产功能混凝土的可能性.

关键词: , 硅粉 , 混凝土 , 性能

纯钴制备技术

陈蓉 , 王力军 , 罗远辉 , 张力 , 陈松 , 韩林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.05.043

纯钴主要应用于磁记录材料、磁传感器材料、光电材料等高技术领域.其制备方法有萃取法、离子交换法、电解法、真空熔炼法等.萃取法和离子交换法能够制备纯盐, 这是制备纯钴的重要环节.纯钴盐通过沉淀、氢还原或电解能获得纯金属原料, 该过程也将金属进一步提纯.真空熔炼法能够进一步提纯金属, 并得到性能优异的金属锭.采用几种方法结合的工艺路线可以制备出品质优良的纯材料.

关键词: 纯钴 , 萃取 , 离子交换 , 电解 , 真空熔炼

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