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奥昔布宁对映体与羟丙基-β-环糊精选择性缔合的毛细管电泳法分离

高立 , 孙鹏 , 李秋芳 , 郝秀菊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.028

用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,对盐酸奥昔布宁对映体进行手性分离,比较了β-CD和HP-β-CD对药品的分离能力,考察了手性选择剂的浓度、背景电解质的pH 值、柱温、分离电压和三羟甲基氨基甲烷(Tris)在背景电解质磷酸盐中的用量等因素对盐酸奥昔布宁对映体分离的影响,在优化条件下,使盐酸奥昔布宁对映体达到基线分离.该方法重现性好,简便、快捷.

关键词: 毛细管区带电泳 , 奥昔布宁 , 手性拆分 , 羟丙基-β-环糊精

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

李英杰 , 孙鹏 , 高立

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90063

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离.1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10 g/L、流动相配比:V(乙腈):V(磷酸盐体系)=60:40溶液(5 mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16 ℃和分离电压10 kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷.

关键词: 加压毛细管电色谱 , 甲基苯基丙胺 , 对映体拆分 , 羟丙基-β-环糊精

基于稀土催化在苯乙烯中合成苯乙烯/异戊二烯/丁二烯三元共聚物

李立 , 许蔷 , 庄彬彬 , 张长浩 , 王玉荣 , 李杨

高分子材料科学与工程

采用钕系稀土催化剂Nd(P204)3/Al(i-Bu)2 H/CHCl3,以苯乙烯为溶剂兼做单体,进行苯乙烯(St)/异戊二烯(Ip)/丁二烯(Bd)三元共聚合反应,制备St/Ip/Bd三元集成橡胶(SIBR).研究了经I p、Bd陈化的催化剂对聚合活性的影响,重点考察了催化剂各组成用量对共聚合的影响.结果表明,催化剂中只有加入Ip或Bd陈化后才具有聚合活性;随着[Al]、[Cl]、[Nd]用量的增加,SIBR中St组分含量逐渐升高并在一定范围内可实现调控;[Cl]用量变化对SIBR高立体选择性和相对分子质量控制稳定性最好,其Ip、Bd组分1,4-结构含量均在98%以上,重均相对分子质量均控制在2×105左右;[Al]、[Nd]用量增加,SIBR相对分子质量下降、相对分子质量分布变窄;SIBR只有1个Tg,且随着St和Ip组分含量增加而升高;合成了Ip、Bd组分1,4-结构高立体选择性(>95%)的无规SIBR.

关键词: 钕系稀土催化剂 , 苯乙烯/异戊二烯/丁二烯 , 共聚合反应 , 组分含量调控

偏压对磁控溅射沉积立方氮化硼薄膜的影响

徐锋 , 左敦稳 , 张旭辉 , 户海峰 , 王珉

人工晶体学报

合适的衬底偏压是物理气相沉积制备cBN的必须条件,本文采用基于蒙特卡洛方法的SRIM软件对PVD过程中离子轰击衬底进行了分析,并进行了相关的实验研究.仿真与实验结果显示,随着离子轰击能量的增加,离子轰击深度和范围扩大,有利于cBN的成核与生长,但是过大的轰击能量会导致薄膜表面N与B元素的不匹配以及薄膜立方相的下降.同时,在PVD气氛中适量添加N2可以弥补薄膜表面N元素的损失,有利于提高立方相含量.

关键词: 立方氮化硼薄膜 , 磁控溅射 , 衬底偏压 , 离子轰击 , 立方相

电场退火对3104铝合金板显微组织与再结晶织构的影响

胡卓超 , 赵骧 , 左良 , 王福 ,

中国有色金属学报

利用三维取向分布函数(ODF)和透射电镜(TEM)等方法研究了电场退火对冷轧3104铝合金板材再结晶、第二相粒子和再结晶织构的影响.结果表明:电场退火具有抑制铝合金板再结晶形核和长大的作用,但并未改变其再结晶形成机制;促进了第二相粒子MnAl6长大;有利于提高立方织构({001}<100>)的强度,同时降低了某些轧制织构的强度.根据Gibbs-Thomson理论,探讨了电场退火时3104铝合金板再结晶及立方织构形成机制.

关键词: 电场 , 3104铝合金板 , 显微组织 , 再结晶织构 , 第二相粒子

热轧带钢边部黑线产生机理

夏小明 邸洪双 高映

钢铁研究学报

梅钢1422热轧带钢边部黑线一度成为产品质量的重大问题。为此根据轧线特点,对可能影响因素如热卷箱、辊道、水平轧机、立辊轧机、立辊各道次侧压量、负荷系数及立辊孔型等逐一进行工业试验与分析。结果表明采用立辊孔型是解决问题的关键因素,提高立轧温度、合理分配立辊负荷系数以及提高连铸坯边部质量对改善黑线缺陷也有一定益处。

关键词: 热轧带钢;黑线;试验;立辊孔型

热轧带钢边部黑线产生机理

夏小明 , 邸洪双 , 高映

钢铁研究学报

梅钢1422热轧带钢边部黑线一度成为产品质量的重大问题.为此根据轧线特点,对可能的影响因素,如热卷箱、辊道、水平轧机、立辊轧机、立辊各道次侧压量、负荷系数及立辊孔型等逐一进行工业试验与分析,结果表明,采用立辊孔型是解决问题的关键因素,提高立轧温度、合理分配立辊负荷系数以及提高连铸坯边部质量对改善黑线缺陷也有一定益处.

关键词: 热轧带钢 , 黑线 , 试验 , 立辊孔型

离子液体Zn[CO(NH2)2]3Cl2介质中二肽催化醛的不对称α-氯代反应

张宝华 , 史兰香 , 刘胜宝

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140383

以二肽Pro-Trp为催化剂,2,3,4,5,6,6-六氯-2,4-环己二烯-1-酮为氯化剂,离子液体Zn[CO(NH2)2]3Cl2为溶剂,在N-甲基吗啉(NMM)存在下,各种醛能够高收率、较高立体选择性地完成羰基α-卤代反应,目标产物的产率可达到95%,对映选择性可达92% ee.该方法具有操作简便、离子液体和催化剂可重复使用的优点.

关键词: 六氯-环己二烯-酮 , 离子液体 , 二肽 , 氯化 ,

立方氮化硼薄膜及溅射沉积的研究进展

王少鹏

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.10.008

溅射沉积由于获得的cBN薄膜颗粒尺寸小、立方相含量高,是cBN薄膜制备技术发展的一个重要方向.本文介绍了溅射沉积过程中的基体负偏压、沉积气氛、沉积温度、靶材功率等工艺参数对cBN薄膜中立方相的含量和薄膜性能的影响规律.并从优化沉积工艺参数、采用过渡层及在膜层中引入其它元素方面介绍了在降低膜层应力方面取得的研究进展.分析归纳出溅射沉积cBN薄膜目前存在的主要问题是薄膜应力过大、存在非立方相氮化硼及B、N原子的比例失配.提出了下一步研究工作的重点是通过深入认识溅射沉积cBN薄膜的的形成机理,优化沉积工艺参数及设计合理的过渡层和新型梯度涂层,以提高立方相的含量、保证B、N原子的比例、降低膜层应力.

关键词: 溅射沉积 , cBN , 研究进展

移动Ni-5W基带上制备钇系涂层导体隔离层的研究

刘慧舟 , 杨坚 , 张华 , 古宏伟

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.05.017

采用电子束蒸发和磁控溅射两种工艺在移动的Ni-5W合金基带上制备了Y2O3隔离层,研究了镀膜过程中基带移动速度对隔离层性能的影响,同时详细比较了两种镀膜方法.利用扫描电镜、X射线衍射等手段对Y2O3隔离层进行了分析.结果表明:通过严格控制工艺条件,两种方法都能在移动Ni-5W合金基带上制备高立方织构、表面致密光滑的Y2O3隔离层.研究发现,电子束蒸发工艺中,理想的基带移动速度是0.4~1.0 mm·s-1;磁控溅射工艺中,适宜的基带移动速度应该是0.5~2.0mm·s-1.

关键词: 涂层导体 , 连续沉积(隔离层) , Y2O3 , 电子束蒸发 , 溅射

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