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溶胶-凝胶法制备ZnO:Sn(TZO)薄膜

孙惠娜 , 刘静 ,

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2010.04.018

以普通玻璃为衬底,采用溶胶-凝胶旋涂法制备出c轴择优取向性、可见光透过率以及低电阻率的ZnO:Sn(TZO)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针及紫外-可见分光光度计(UV-VIS)等手段,研究了不同Sn掺杂浓度对薄膜的晶体结构、表面形貌、电学和光学特性的影响.实验结果表明,在500℃的空气中热处理,然后在低温环境快速冷却,得到的TZO薄膜均具有六角纤锌矿结构,且呈c轴择优取向,薄膜在可见光范围内平均透光率超过90%,同时当Sn掺杂浓度为3 at.%时,薄膜的电阻率达到最小值8.2×10-1Q·cm.

关键词: TZO薄膜 , Sn掺杂浓度 , 溶胶-凝胶法 , 结构与形貌 , 光电特性

球形SiO2颗粒的合成及反应机理

孙恕富 , 董景伟 , 张志荣 ,

材料导报

利用Stober方法合成了球形SiO2颗粒.在乙醇和水的混合溶剂中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水作催化剂,在40℃水浴下制备SiO2球形颗粒.通过改变反应物TEOS以及催化剂氨水的加入量,制备了不同粒径的球形SiO2颗粒.利用扫描电镜(SEM)可以看出,随着TEOS和氨水加入量的增加,SiO2颗粒的粒径增大,并探讨了其变化机理.

关键词: SiO2颗粒 , 粒径 , TEOS , 氨水

单分散碳球的制备及其表征

曾祥云 , 杨万里 , 杨娇 ,

材料导报

用溶剂热法合成了直径从500 nm到10μm、尺寸均匀的单分散C球.研究了葡萄糖溶液浓度和反应时间对C球直径的影响.分别用SEM、TEM和EDX对C球的形貌和成分进行了表征,用差热法分析了C球的热稳定性.随着葡萄糖浓度的增加和反应时间的延长,C球的直径增加,但是不是无限制的.通过对C球进行表征,提出了C球生成的机理,证明C球是由C纳米颗粒组成的多孔的表面光滑的实心球.

关键词: 溶剂热法 , C球 , 模板 , 多孔

热处理时间对溶胶-凝胶法制备ITO薄膜结构、形貌和性质的影响

, 辛科 , 张锋 , 孙惠娜

材料导报

以InCl3*4H2O、SnCl4*5H2O、乙酰丙酮为原料,采用溶胶-凝胶旋涂工艺在普通玻璃基底上制备了ITO薄膜,每次旋涂之后,将样品放在260℃的烘箱中干燥15min,然后进行第二次旋涂,最后在300℃对样品进行热处理.随着退火时间的延长,XRD衍射结果表明,薄膜的结构由退火前的InOCl的简单斜方结构转变为ITO的立方铁锰矿结构.当热处理时间为22h时,薄膜的方块电阻达到最小值1500Ω/□,电阻率为6×10-2Ω·cm,而可见光范围透过率达到最大值83%.

关键词: 铟锡氧化物 , 薄膜 , 溶胶-凝胶 , 热处理

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒

董景伟 , 张志荣 , 张旸 ,

材料导报

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe3O4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe3O4@SiOz纳米颗粒.通过XRD、Fr-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征.结果表明,2种方法制备的Fe3O4核均为尖晶石结构,SiO2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g.

关键词: 反相微乳液 , SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒 , 超顺磁性 , 一步法 , 两步法

碳赋

王寒冰

新型炭材料

杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年,后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦;潜移默化中,“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业,同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业,作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之”、碳纳米管发现中的“失落之”以及石墨烯发现中的“追寻之”,字里行间透着对“碳”之“”和科研之美的感悟……

关键词:

(S)-托洛尔的不对称合成

宋光伟 , 朱锦桃 , 姚国新 , 陈刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880

用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.

关键词: (S)-托洛尔 , 外消旋环氧氯丙烷 , 催化水解拆分 , (R)-环氧氯丙烷 , (S)-氯丙二醇 , 不对称合成

福建省山水库入库河道沉积物磷释放风险

路丁 , 郭沛涌 , 沈芳芳 , 沈根勇 , 杨攀

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015012608

通过沉积物磷赋存形态,沉积物-水界面磷吸附平衡浓度(EPC0)值与上覆水体可溶性活性磷(SRP)的大小关系,沉积物磷吸附指数(PSI)、磷吸附饱和度(DPS)、以及其衍生出的磷释放风险指数(ERI)探讨了福建省山水库入库河道沉积物磷的潜在释放风险.结果表明,入库河道沉积物总磷(TP)、无机磷(IP)、有机磷(OP)、非磷灰石磷(NAIP)及磷灰石磷(AP)的平均含量分别为837.12、665.94、167.19、497.63 mg· kg-1以及166.21 mg·kg-1,各形态磷占TP的比例分别为79.6%、20.0%、59.4%以及19.8%,其沉积物TP含量高于东昌湖,低于百花湖、海河及滇池.入库河道沉积物磷的主要赋存形态为NAIP,为沉积物较易释放且可被生物利用的磷;入库河道沉积物EPC0平均值为0.125 mg·L-1,显著高于上覆水体SRP (0.026 mg·L-1);入库河道沉积物PSI的平均含量为58.01 (mgP/100g)·(μmol· L-1)-1,DPS的平均值为14.79%,其衍生指数(ERI)平均值为33,处于沉积物磷释放风险的范畴.综上可见,山水库入库河道沉积物磷存在潜在的释放风险.

关键词: 沉积物 , 磷分级 , EPC0 , PSI和DPS

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼舒利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼舒利含量的测定.

关键词: 舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

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