张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva NDLipids固相萃取柱净化,CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742, R2Y(cum)=0.997, Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
张鸿伟
,
蔡雪
,
林黎明
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
鲍蕾
,
汤志旭
,
牛增元
,
王凤美
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08017
采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法.肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAKC18 MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1％ (v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1％ (v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量.结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～ 0.36 μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9％ ～ 118％;相对标准偏差(RSD)为6.3％～16.2％.该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析.
关键词:
液相色谱
,
四极杆/离子阱质谱
,
同化甾体激素
,
残留
,
肌肉
张鸿伟
,
许辉
,
张晓梅
,
鲍蕾
,
王凤美
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
王妍婷
,
秦良勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031
采用液相色谱-四极杆／飞行时间（ LC-Triple TOF）高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质（沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮）模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染，15种不同的乳粉等量混合后用水复溶，配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组（不含添加的化合物）和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取，经 Captiva NDLipids固相萃取柱净化，CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离，以0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）水-乙腈溶液和0.3％（ v／v）甲酸-5％（ v／v）乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱；飞行时间质谱全扫描（ TOF MS）-信息依赖性采集（IDA）-子离子扫描（product ion scan）正离子模式采集样品数据。数据经 MarkerViewTM软件预处理后导入 SIMCA-P软件，对比分析参照组和添加组样品数据，拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析（ OPLS-DA）模型，并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明，实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好（R2X（cum）＝0.742，R2Y（cum）＝0.997，Q2Y（cum）＝0.905），参照组和添加组样品被显著区分，6种添加的化合物（最低添加水平为50μg／kg，以乳粉计）全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。
关键词:
液相色谱-高分辨质谱
,
化学计量学
,
正交偏最小二乘法-判别分析
,
化学危害物
,
婴幼儿配方乳粉
马晓平
,
惠卫军
,
刘春明
,
于同仁
,
孙维
钢铁研究学报
为了降低冷作强化非调质钢冷镦变形的变形抗力，研究了冷作强化非调质钢MFT8在冷变形过程中的鲍辛格效应。结果表明，鲍辛格效应随冷拔减面率γ增加而提高；γ=30%时，鲍辛格效应最大，压缩真应力最小；γ＞30%时，压缩真应力重新提高，这是鲍辛格效应与加工硬化共同作用的结果，即加工硬化抵消了鲍辛格效应。
关键词:
鲍辛格效应;冷变形;冷作强化;非调质钢
马晓平
,
惠卫军
,
刘春明
,
于同仁
,
孙维
钢铁研究学报
为了降低冷作强化非调质钢冷镦变形的变形抗力,研究了冷作强化非调质钢MFT8在冷变形过程中的鲍辛格效应.结果表明,鲍辛格效应随冷拔减面率γ增加而提高;γ=30%时,鲍辛格效应最大,压缩真应力最小;γ＞30%时,压缩真应力重新提高,这是鲍辛格效应与加工硬化共同作用的结果,即加工硬化抵消了鲍辛格效应.
关键词:
鲍辛格效应
,
冷变形
,
冷作强化
,
非调质钢
马绍华
,
任安峰
,
李贵才
,
黄建文
,
董方
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012
根据炮钢材料的拉伸－压缩特性，通过模拟实验，建立了以鲍兴格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸－压缩试样，通过拉伸－压缩实验用最小二乘法拟合出鲍兴格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时，鲍兴格效应系数不再被视为常量而被视为变量，因此，这就克服了以往鲍兴格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论，按广义平面应变问题，建立了强化材料的应力应变模型，导出了具有应变硬化，鲍兴格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明：用鲍兴格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理，更能反映自紧火炮身管的实际状态。
关键词:
鲍兴格效应
,
自紧身管
,
残余应力
金蕾
,
唐其环
,
彭长灏
,
牟献良
腐蚀科学与防护技术
大气腐蚀的模拟加速试验方法研究(摘要)金蕾,唐其环,彭长灏,牟献良(中国兵器工业第五九研究所,重庆630039)试样材料为20fi4比学成分《ql.):C017SI020.Mfl04(1.P001,50017,Cfl002、N1001.Cll001、A1001试验方法采用表1列出的加速试验TablelAcceleratedtestingconditions!相关性由于本研究中只m了一种材料,因此不能采用相关系数法定量计算,对相关性只作定性评价1刽1、2分别是加速试验和户外暴露试验结果从图中曲线看,加速试验
关键词:
null
,
accelerated testing
,
correlation analysis
,
carbon steel
聂义宏
,
惠卫军
,
董瀚
,
时捷
,
傅万堂
钢铁
研究了不同含量硼元素(0.0006%～0.0027%)对中碳高强度弹簧钢力学性能的影响.研究结果表明,添加微量硼能够显著提高钢的淬透性,且不同硼含量试验钢的淬透性无明显差别.适当提高钢中的硼含量,试验钢的强度虽有所降低,然而其冲击韧性却得到明显提高.在相同的硬度水平下,随着钢中硼含量的增加,以鲍辛格扭转试验所获得的逆回曲线面积所表征的试验钢的弹减抗力逐渐提高.
关键词:
硼
,
高强度弹簧钢
,
力学性能
,
淬透性
,
弹减抗力
黄林勇
,
刘宏
,
刘铎
,
张素芳
,
王继扬
,
胡陈果
人工晶体学报
采用NH4Cl为矿化剂,以金属锌片为锌源,水热合成出多种不同形貌的ZnO微纳米结构.其中ZnO纳米棒及铅笔都沿[001]方向生长,结晶性很好.在水热条件下, ZnO纳米棒通常倾向于自组装成花状的结构.本文从鲍林电负性的角度揭示了形成这些微纳米结构的化学反应机理,分析了Cl 和NH+4在这些微纳米结构形成过程中所起的作用.研究结果表明:温度和填充度对ZnO纳米结构的结晶性和形貌也有重要的影响.当温度从150 ℃升至180 ℃时,ZnO纳米晶的结晶性明显更好.当填充度从60%增加到80%时,除了形成ZnO纳米棒花状自组装结构以外,在金属锌片表面还趋于生成大量的ZnO微球.
关键词:
ZnO
,
NH4Cl
,
水热法
,
鲍林电负性
,
自组装
