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高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定铅锌矿中主次组分

罗学辉 , 苏建芝 , 鹿 , 汤宇磊

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.008

将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂(mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29%~7.1%;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.

关键词: 熔融制样 , X射线荧光光谱法 , 铅锌矿石 , 基体效应 , 主次组分

鹿儿坝锑金矿矿石选矿方法的探讨

张生禄

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.07.013

对甘肃省岷县鹿儿坝金矿难选锑金矿石进行了多种选矿工艺选择试验,通过对各方案试验结果分析及对比,得出该矿石采用浮选-酸浸-焙烧-氰化工艺处理可获得较好的技术指标及经济效益.

关键词: , , 选矿工艺

离子液体提取分离鹿藿中异黄酮化合物

郭燕燕 , 尹卫平 , 刘普 , 胡亚 , 闫孟杰 , 孙向前

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00415

以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)离子液体取代天然产物研究中的溶剂,对具有抗雄性生育活性和抑菌作用的鹿藿根中的异黄酮成分进行提取和分离.从鹿藿根的70%乙醇粗提物中,成功分离纯化得到3种异黄酮类化合物,它们均是首次从植物鹿藿中分离得到.经过波谱分析鉴定,3种化合物的结构被确定为木豆酮(Cajanone)、鸡豆黄素A(Biochanin A)和1种新的异黄酮类化合物,被命名为3-[4'-(1"-甲氧基)-丙基氧代]-苯基-5,7-二羟基异黄酮(3-[4'-(1"-methoxy)-propoxy]-phenyl-5,7-dihydroxy-isoflavone).建立了植物鹿藿中异黄酮含量的测定方法:以木豆酮化合物为标准品,在其紫外最大吸收峰270 nm处,测得生药中总异黄酮的含量为0.73%;测得平均加样回收率99.94%,相对标准偏差3.66%,离子液体回收率76.7%.

关键词: 鹿 , 离子液体 , 提取分离 , 异黄酮类化合物 , 含量测定

钢负能炼钢概述

刘树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR成色剂的合成

刘玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成

钢小方坯连铸高效改造

吴晓文

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.06.006

分析钢小方坯连铸的现状及存在的问题,介绍高效连铸设备改造的方案和目标以及改造后的效果.

关键词:

西秦岭岷县鹿儿坝金矿床地质特征及找矿远景

刘云华 , 安静 , 李宗会 , 丁文军 , 罗根根 , 戚新世 , 李真

黄金 doi:10.11792/hj20141105

鹿儿坝金矿床是西秦岭地区的一处中型金矿床,赋矿围岩主要为中三叠统光盖山组长英砂岩、粉砂岩及粉砂质板岩等。在对矿床野外地质特征、矿石矿物组成、矿石结构构造、成矿元素组合详细研究的基础上,认为该区金矿体主要受近EW向脆性断裂构造控制,与闪长玢岩脉关系密切;矿石中金属矿物主要为黄铁矿、毒砂、辉锑矿、闪锌矿;石英、黄铁矿、毒砂为主要载金矿物,矿石类型主要有蚀变构造角砾岩型、蚀变闪长玢岩型、脉状及浸染状硫化物型、褐铁矿化碎裂岩型;流体测温、矿物组合及蚀变特征显示本区为中低温热液金矿床;硫、铅同位素研究结果表明,成矿物质具有深源特征。结合区域矿床研究结果,认为鹿儿坝金矿床形成于印支末期,为与闪长岩脉有关的斑岩型-蚀变岩型金矿床,矿床剥蚀深度较浅,目前所见到金矿体可能大部分为闪长玢岩脉(体)上部破碎带中的蚀变岩型金矿床,深部具有较大的成矿和找矿潜力。

关键词: 鹿儿坝金矿床 , 地质特征 , 找矿远景 , 西秦岭

磺酸型离子液体催化合成叶

易封萍 , 孙海洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.

关键词: 酸性功能化离子液体 , , 乙醛乙基苄基缩醛 , 催化剂

离子交换色谱法分离枯菌及其色谱峰的鉴定

张洋 , 温腾 , 林娟 , 谢智 , 刘树滔 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021

采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定枯菌原液和分离得到的3个组分都属于枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的枯菌抗菌剂具有重要意义.

关键词: 离子交换色谱 , 枯菌 , 生化鉴定 , 多态性

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的枯菌

林娟 , 马骋 , 刘树滔 , 吴玲玲 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的枯菌.枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当枯菌进样菌数为9×106~9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.

关键词: 高效离子交换色谱 , 激光光散射仪 , 枯菌 , 致病力 , 分离 , 定量

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