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堇青石蜂窝陶瓷上真空抽提法涂覆氧化铝涂层的研究

, 李永峰 , 余林 , 孙明 , 史利涛 , 潘霁飞 , 刘祖超

材料导报

应用改进的涂覆方法--真空抽提法,在堇青石蜂窝陶瓷基体表面涂覆氧化铝涂层.在研究铝溶胶的稳定性和粒径分布的基础上,通过牢固度测试、比表面测定、XRD和SEM等手段对涂层的涂覆效果进行了分析,结果表明相对普通浸渍法,采用真空抽提法得到的氧化铝涂层的涂覆率更高、涂布更均匀、比表面积更大、牢固度更强.而且由真空抽提法得到的基底材料制备的整体式催化荆,在甲苯催化燃烧反应中表现出更为优越的催化活性,甲笨催化燃烧起燃温度T10为180℃,近似完全转化温度T99为215℃.

关键词: 真空抽提法 , 堇青石蜂窝陶瓷 , 氧化铝涂层 , 整体式催化剂

钨磷酸和钨硅酸在固载化前后Keggin结构的研究

李永峰 , 余林 , 郝志峰 , , 谭朗 , 苏嘉成

材料导报

通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究.通过红外光谱表征发现,由于载体SiO2在红外区有强吸收,导致固载化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有Keggin结构的红外特征吸收峰.进一步考虑到载体SiO2在紫外区只有弱吸收,故又采用紫外漫反射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在260~270cm-1范围有Keggin结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在SiO2固载化后依然保持Keggin结构给予了证明.

关键词: Keggin结构 , 钨磷酸 , 钨硅酸 , SiO2

溶胶-凝胶法制备负载型钨硅酸催化剂

李永峰 , , 余林 , 郝志峰 , 谭朗 , 苏嘉成

材料导报

对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2催化剂,首先由红外光谱和紫外漫反射光谱发现钨硅酸Keggin结构中4种特征的氧键依然存在,从而证明制备的HSiW-SiO2催化剂中,钨硅酸活性中心依然保持Keggin结构.在此基础上对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2和用浸渍法制备的HSiW/SiO2进行了水相中钨硅酸流失率考察,结果表明,HSiW-SiO2催化剂的流失率基本保持在0.94%~1.O7%,而HSiW/SiO2催化剂的流失率为3.27%,两者相差3倍多,从而证明用溶胶-凝胶法制备的负载型钨硅酸催化剂能够更好地防止钨硅酸活性中心在水相反应中的流失.

关键词: 溶胶-凝胶法 , Keggin结构 , 钨硅酸 , 流失率

膜对不锈钢着色膜性能的影响

程作慧 , 薛永强 , 汤芝平

材料保护

膜处理对不锈钢着色膜的耐磨性和耐蚀性有重要的影响.研究了2种不同膜方法处理后膜的耐磨性和耐蚀性,利用扫描电镜及X射线能谱仪对膜处理前后着色膜的表面形貌和成分进行了分析,讨论了膜处理对彩色不锈钢耐磨性和耐蚀性的影响.结果表明:经电解膜处理后着色膜的耐磨性和耐蚀性明显优于经化学膜处理后的着色膜;膜前着色膜疏松、柔软、不耐磨、易被污物沾染,电解膜处理后由于膜中Cr、O的富集,膜上微孔基本消失,增强了膜的耐磨性能和耐蚀性能.

关键词: , 着色 , 不锈钢 , 耐磨性 , 耐蚀性

超高效液相色谱-串联质谱法检测汁和啤酒中的香风味物质

李梅 , 杨朝霞 , 陈华磊 , 郝俊光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042

应用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%( v/v)甲酸水溶液和0.01%( v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测( MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg/L 时,校准曲线的线性良好(R2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒( IPA),通常含有较高的香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。

关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 , 呋喃酮 , 2-乙酰吡咯 , 啤酒 ,

用碳化麦杆壳做金属液面保温剂的试验研究

徐广惠 , 于欣伟 , 赵国鹏 , 尚世南

钢铁

对碳化麦杆壳的理化性能和保温性能在实验室进行了试验研究.研究结果表明,碳化麦杆壳与碳化稻壳具有相同的保温性能,因此用碳化麦杆壳代替碳化稻壳作为金属液面保温材料是完全有可能的,这对因地制宜开发我国丰富的麦杆壳资源有着重要的意义.

关键词: 麦杆 , , 碳化 , 保温剂

尔兹石灰窑用镁质耐火材料

郑连营 , 王健东

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.01.022

介绍了尔兹石灰窑的运行原理、各部位的工作环境以及对镁质耐火材料的性能要求,强调了合理优化尔兹窑用耐火材料配置的必要性,简述了尔兹窑用耐火材料在设计、生产以及使用过程中出现的主要问题及解决措施.

关键词: 尔兹石灰窑 , 镁质耐火材料 , 抗水化

新疆卡拉里金矿带控矿因素及找矿方向

赵海滨 , 李杰美

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.05.003

新疆卡拉里金矿带矿床点分布众多,其分布均受卡拉里强应变构造带及其次级断裂控制,具有密集成群成带分布特点;带内广泛出露的石炭系和泥盆系地层构成金的矿源层;区内岩浆活动频繁,超基性-碱性岩均有出露,构成岩浆-构造-成矿作用最为活跃的地带;主要控矿因素为区内广泛发育的低序次构造、裂隙及特征地层.该区金成矿条件优越,具有良好的找矿前景.

关键词: 卡拉里金矿带 , 控矿因素 , 找矿方向 , 新疆

壳寡糖-水解醇溶肽共聚物的制备和表征

江文 , 周桢 , 石业新 , 陶仁友 , 张桂罗 , 周小华 , 王丹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150226

以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖-水解醇溶肽共聚物,研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征.结果表明,合成共聚物的最佳条件是:壳寡糖/水解醇溶肽质量比为1∶40,在pH值6.00 ~6.50、50℃下搅拌反应50 min,共聚物的生成率达到60% ~ 70%.红外光谱分析显示,与壳寡糖相比,由于引入的吸电子基团产生诱导效应,共聚物酰胺-C-O基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强.由DTA分析可知,共聚物在60.91℃处失水,387.55℃处熔融,665.25℃处开始彻底分解,与壳寡糖和醇溶肽的差异明显.XRD分析可知,共聚物的结晶度显著降低,晶胞数据不同于壳寡糖,表明其不易结晶.HPLC分析表明,共聚物主要由两个组分构成,占共聚物总量的80.6%,其相对分子质量分别为66069和27285.共聚物不溶于水及多种有机溶剂,微溶于1% NaOH,溶解度为0.184 mg/100 g.熔程为162 ~163℃.

关键词: 微生物转谷氨酰胺酶 , 壳寡糖 , 水解醇溶肽 , 共聚物

色谱指纹图谱法在参注射液质控中的应用

石先哲 , 杨军 , 赵春霞 , 熊建辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.003

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一,因此采用反相高效液相色谱建立了参注射液的特征指纹图谱.色谱条件:Hypersil-C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相由水(A)和乙腈(B)组成,B的体积分数在50 min内由5%线性增长到95%,流速为1.0 mL/min;紫外检测,波长为202 nm.23个特征指纹峰与内标(联苯)的峰面积比作为指标,结合主成分分析-投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异.结果表明该法简便、可靠、专属性强,能满足参注射液的质控要求.

关键词: 高效液相色谱 , 色谱指纹图谱 , 注射液 , 质量控制

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