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活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物

, 朱梦雅 , 王亚林 , 孙同华 , 贾金平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.018

建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法.优化的萃取条件为:样品中加NaCl至饱和,在 1500 r/min 速率搅拌下,于60 ℃水浴中顶空萃取30 min,于280 ℃下解吸2 min.方法的线性范围为0.01~400 μg/L,检出限为1.4~3.2 ng/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4% ~7.8% .海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3% ~101.8%和3.7% ~7.8% .应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890 μg/L.实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析.

关键词: 活性炭纤维 , 固相微萃取 , 气相色谱法 , 硝基苯类化合物 , 环酮类化合物 , 海水

水分散苎麻骨饼的制备及其性能

徐升 , 弓晓峰 , 卓祥荣 , 刘春英 , 王越颐

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151027.003

为探索苎麻骨治理重金属废水的工业化应用可行性,首先,利用激光粒度仪、SEM和 FTIR 等表征手段对苎麻骨微粒进行微观表征,探明了苎麻骨的微观结构;然后在此基础上,将苎麻骨微粒与环境友好型天然润湿剂、黏结剂及崩解剂混合,按一定工艺流程加工成水分散苎麻骨饼(WDRSC),在配方筛选过程中,测试了各种助剂质量分数对 WDRSC性能的影响,并对苎麻骨与 WDRSC吸附重金属 Cu2+和 Cd2+的能力进行了比较。结果显示:苎麻骨为具有多孔隙结构的天然物质,表面具有大量的吸附位点和官能团;当 WDRSC配方中骨、润湿剂、黏结剂和崩解剂的质量比为75∶13∶2∶10时,WDRSC 入水后能迅速被水润湿(润湿时间小于60 s)并自动崩解(崩解时间小于60 s),60 s内悬浮率达80%左右,各项性能均符合水分散颗粒剂的要求;润湿剂、黏结剂和崩解剂均能不同程度地影响 WDRSC的相关性能;与苎麻骨相比,WDRSC对Cd2+与Cu2+的去除率分别提高了11%和4%。所得结论表明将苎麻骨制成WDRSC具有运输和使用方便、成本低廉、制作工艺简单且吸附后废渣处理方便等优点,为苎麻骨规模化利用的可行方法。

关键词: 苎麻 , 水分散 , 复合材料 , 微观结构 , FTIR

强风、干、大温差地区混凝土箱梁早期抗裂性分析

赵文斌 , 刘建勋 , 张戎令 , 孙照玉 , 康健

硅酸盐通报

为研究强风、干、大温差地区混凝土箱梁早期抗裂性能,对施工现场可行的养护方式进行了抗裂性能及强度对比,最终在现场选择蒸汽养护进行混凝土箱梁养护.为进一步明确在蒸汽养护下混凝土箱梁的早期抗裂性,对箱梁水化热温度场和早期混凝土收缩应变进行了测试,最终明确在大温差、强风、干地区不稳定的蒸汽养护下条件下混凝土箱梁在早期水化热及收缩作用下不产生裂缝,同时给出了混凝土水化热的分布规律以及收缩应力分布规律.

关键词: 强风干 , 混凝土箱梁 , 早期裂缝 , 水化热

"酸铜砂"产生的原因及其预防方法

熊友泉 , 王春霞

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.02.021

为寻找酸性硫酸铜镀光亮铜中经常出现的砂缺陷的原因,进行了Hull槽试验和阴极极化曲线试验.试验结果表明,"酸铜砂"的产生可能是由对磨光后的零件表面清洗和镀液中有机杂质,Cl-,Cu+的含量过高等原因引发的.它可以根据引发的可能原因采取相应的方法加以防止.

关键词: 酸铜 , 产生原因 , 防止方法

用海花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15%,400nm处IPCE为1.7%.

关键词: TiO2 , , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能

强风、干、大温差地区混凝土蒸汽养护与强度变化的规律

赵文斌 , 刘建勋 , 张戎令 , 孙照玉 , 康健

硅酸盐通报

为研究强风、干、大温差地区混凝土合理的养护方式,对试验原材料进行了测试,同时分别进行了一般保温养护和蒸汽养护后混凝土强度发展规律及不同蒸养天数下(3d、4d、5d、6d、7 d)混凝土强度发展规律.通过实验的测定分析出一般保温措施和蒸汽养护的区别且得到合理的养护措施,根据混凝土在蒸养天数不同龄期下(3d、5d、7d、14 d、28 d、56 d)的强度变化曲线,来确定相关参数,进而确定不同蒸养天数下混凝土强度计算模型,然后对计算模型通过不同数理指标进行验证,同时验证了计算公式的实用性.

关键词: 强风干 , 混凝土强度 , 蒸汽养护 , 公式拟合

新疆阿巴和加扎建筑釉面砖形貌观测

颜景燕 , 丁燕 , 王菊琳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.008

目的 阿巴和加扎建筑是我国历史传说中的"香妃墓",是维吾尔族建筑艺术的精华所在和主要载体,已历经多次维修.由于环境侵蚀,该建筑上装饰性釉面砖已出现不同程度的病害.本文对阿巴和加扎釉面砖的病害及形貌进行了研究,以期为丝绸之路新疆段扎建筑的保护、修复提供理论依据.方法 通过现场调研了解阿巴和加扎建筑现存釉面砖的病害状况,采用偏光显微镜(Polarizing microscope)对釉面砖样品进行表面和断面观察.结果 总结归纳了阿巴和加扎建筑釉面砖的病害类型,并观察到不同釉面砖样品表面和断面形貌的区别,推断出釉面砖样品不同时期的烧造工艺.结论 样品中3块蓝色釉面砖属于20世纪80年代后开发的二次低温快速烧成技术,而另外2块蓝色釉面砖和绿色釉面砖则采用20世纪90年代后开发的一次低温快速烧成技术.

关键词: 新疆 , , 釉面砖 , 显微观察 , 烧造工艺

浆卷烟纸热裂解产物的气相色谱/质谱分析

孙川 , 桂永发 , 缪明明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.022

采用热失重(TG)和裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了浆卷烟纸的热裂解行为.在He气气氛围中,将浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.浆卷烟纸可裂解出1-甲基-1,3-环戊二烯、2-甲基呋喃、2,3-二氢香豆酮、苯和甲苯等156种产物.低温下,裂解产物主要为烯类、呋喃类和酮类化合物;随着裂解温度的增加,烯、酮类的含量下降,苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加.可通过降低卷烟燃烧温度来降低卷烟纸裂解产生的有害成分含量.如果单纯考虑浆卷烟纸的影响,卷烟的最佳燃烧温度应控制在500℃左右.

关键词: 裂解气相色谱/质谱 , 热失重 , 卷烟纸

竹竹叶提取物在NaOH中对锌的缓蚀作用

李向红 , 付惠 , 陆胤旭 , 邓书端

腐蚀与防护

竹(Dendrocalmus Latifcorus Munro)竹叶提取物(简称DMLE)可作为一种环境友好型植物缓蚀剂,本工作采用失重法研究了DMLE在1.0 mol/L NaOH溶液中对锌的缓蚀作用.结果表明,DMLE具有良好的缓蚀作用,最大缓蚀率接近90%,且在锌表面的吸附符合校正的Langmuir吸附等温式.并详细讨论了腐蚀浸泡时间对缓蚀作用的影响规律.

关键词: , 提取物 , NaOH , , 缓蚀 , 吸附

pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲片中的5种有效成分

禤学怡 , 黄丽 , 潘晓玲 , 李宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09023

建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法.通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系.采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃.采用分段变波长检测:0~6 min,280 nm;6~7 min,257 nm;7~14 min,280 nm;14 min,233 nm.片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055 ~ 0.998 g/L、0.053~0.946 g/L、0.007 ~ 0.129 g/L、0.035 ~ 0.622 g/L和0.002~0.039g/L,相关系数r均大于0.999 0;检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9% ~ 102.8%.该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲片中5种成分的含量分析.

关键词: pH/溶剂双梯度 , 高效液相色谱法 , 对乙酰氨基酚 , 咖啡因 , 水杨酰胺 , 盐酸伪麻黄碱 , 盐酸曲普利啶 , 氨酚曲

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